9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴的合成

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以芴为原料,苄基三甲基三溴化铵为溴化试剂,室温下在甲醇和二氯甲烷中溴化得到2-溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与碘甲烷反应合成9,9-二甲基-2-溴芴,最后与4-联苯胺通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成目标化合物9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴,总收率为56.0%~62.4%。通过1HNMR、13CNMR、MS、IR和元素分析确证了其结构。 Starting from fluorene, benzyltrimethylammonium tribromide is a bromination reagent, which is brominated in methanol and dichloromethane at room temperature to obtain 2-bromofluorene, and then treated with tetrahydrofuran as a solvent in the presence of potassium tert-butoxide Methyl-9-dimethyl-2-bromofluorene was synthesized by methyl iodide and finally the target compound 9,9-dimethyl-2- (N-biphenyl) was synthesized by Buchwald-Hartwig coupling reaction with 4- Aminofluorene, the total yield of 56.0% ~ 62.4%. The structure was confirmed by1HNMR, 13CNMR, MS, IR and elemental analysis.
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