论文部分内容阅读
摘 要：从煤样的取样校对、破碎、筛分、掺合和缩分以及空气干燥煤样的制备、全水分煤样的制备、合理设计制样方案等技术工艺方面阐述了制样工程中应注意的主要技术问题并对各环节可能产生的误差和导致误差的原因进行了分析。
关键词：制备煤样 空气干燥煤样 全水分煤样 制样方案
所取煤样的数量，通过一定的程序，制備成既具有充分代表性的煤样，又符合煤质分析项目要求的煤样。
在制样过程中破碎到一定粒度之后，就要进行缩分，即留下一部分和弃掉一部分，由此看来，对于己采集到的煤样来说，制样是关系到分析实验结果是否准确和具有实际意义的最重要的环节。
1、制备煤样工序
制备煤样按照GB474一1996《煤样的制备方法》的规定，把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的工程，它包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等工序，最后缩制成小于0.2mm的分析样品。
1.1破碎
收到煤样后，应对照标签逐项进行核对登记，然后将大于25mm的大块煤破碎到25mm以下，即粒度大于25mm的煤样，未经破碎不允许缩分。缩分时，应注意煤样的粒度和最少煤样量的关系，
表1煤样粒度与所保留样品最小量间的关系
本地区的煤炭制样室，一般都使用密封式破碎机和联合破碎缩分机，每次破碎前都要将破碎机清洗干净。清洗时，要用本次要制备的煤样将破碎机内的上次存煤置换出来。制样室要配备多台破碎机 ， 粗破 （13mm）、 中破 （6mm） 、 细破（3mm或1mm）。 对于不同品质的煤破碎， 应使不同的破碎机， 特别是破碎低灰分煤样时，不要使碎高灰分煤样的破碎机。如冶炼用煤（洗精煤）、 和动力用煤（原煤），最好不要使用同一台破碎机破碎。
1.2筛分
筛分的目的是将超限的颗粒分离出来，以便继续破碎到规定粒度。筛分时要使用标准筛。平时制样前，要检查筛子是否破损，筛网是否松弛变形，不合格的筛子要及时更换。筛子有方孔和圆孔之分，同尺寸的筛孔 ， 方孔筛比圆孔筛的筛下物粒度大。GB474一1996规定，3mm的筛子必须使用圆孔筛。当煤样水分大、不易过筛时，不能用外力强制通过，最好晾干后在筛分。对于难破碎的筛上物，决不允许舍弃，必须将其破碎到全部通过该筛子为止。
1.3 掺合和缩分
掺合是使煤样混合均匀，缩分是在煤样粒度不便情况下减少煤样的质量。掺合缩分是制样的关键步骤，制样误差主要来自这一步。因此，掺合时每次铲起的煤样，不应过多，应分几次撒落在煤样圆锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周，必须堆掺3次。缩分时，每阶段的留样量的要求（表1所列）。煤样的缩分要尽量使用二分器。这样，可减少缩分误差，而且使用二分器缩分，在缩分前不用掺合，可直接进行缩分操作。需要注意的是，要购买正规厂家的二分器，规格尺寸要符合国标要求。另外，要使用相应规格的二分器进行缩分。缩分操作时，不能图快而用手震动和随意掰动二分器。入料时，簸簇应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复掰动，使煤样均匀通过二分器。用二分缩分时，备查样、分析煤样应在破碎至小于3mm时留取，备查样应不少于500g，分析煤样不少于100g。对于外在水分较大的煤样，通过二分器较困难，可使用堆锥四分法缩分。但是，备查样和分析煤样要在小于1mm时留取，备查样量不少于500g，分析煤样不少于100g。
2空气干燥煤样的制备
GB474一1996《煤样的制备方法》中规定的空气干燥方法是：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层 ， 于温度不超过50摄氏度下干燥 ， 连续干燥 IH后， 煤样的质量变化不超过0.1%， 即达到空气干燥状态， 空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm 之前进行。GB483/T一1998《煤炭分析试验方法一般规定》中规定，分析煤样一律按 GB474 制备。制备煤样时， 若在室温下连续干燥 lh 后煤样质量变化不超过0.1%，则为达到空气干燥状态。煤样究竟是在温室下干燥， 还是在不超过50摄氏度下加热干燥，上述两项标准规定不同，各单位制样人员理解不同，操作也不同。 笔者认为，无论是采用自然干燥法还是加热干燥法，只要质量变化不超过 0.1%，即认为达到空气干燥状态。达到空气港澳状态的最重要标志，就是试样质量达到恒重。 如时间允许，最好采用试问干燥法，特别是年轻的褐煤、长焰煤、不粘煤等，由于其毛细孔结构容易收到损害，加热干燥有可能使煤样产生轻度氧化。日常工作中也时长发现，不同实验室之间分析水分差别很大（差值最多达7%），主要是各制样室之间煤样的于燥温度和时间不一致所致。有的制样人员图快，提高了煤样的千燥温度，致使分析水分偏低。如果使用加热干燥法干燥煤样，加热温渡不能超过50摄氏度。烘干煤样时，可隔一段时间用手晃动平盘，使水分尽快蒸发，也可用一干燥的玻璃棒或铁丝插入煤样中，去除观察是否沾附煤粉，如果不沾附即说明达到空气干燥状态。从干燥箱中取出平盘，在温室下放置一段时间再称量、粉碎。
3全水分煤样的制备
全水分煤样可以在破碎到小于13mm时留取，也可以在小于6mm时留取。一般，外在水分较大的样品（如洗精煤），由于全水分大，如在小于6mm留取，反复的破碎掺合会使水分损失过多，可在小于13mm时留取，其他煤样可以在小于6mm 时留取。全水分制样操作要快，要尽量减少水分的损失。当原始煤样破碎到小于 13mm或小于6mm后，稍加掺合，摊平后，立即用“九点法"取全水样，取完后应立即装入瓶中。
4合理设计制样方案
止痒前，要先了解煤样产地、煤种和做哪些项目试验，并称出煤样的总量。根据总质量设计出合理的制样方案。
1.如果煤样过多，可将煤样先全部通过25mm筛子，将筛上物破碎到小于25mm后 ， 用堆锥四分法掺合缩分若干次至煤样大于60kg， 再讲煤样破碎至 13mm， 不用掺合， 用13mm或6mm时留取全水分煤样， 在3mm时留取查样和分析样。
2. 如果煤样不多 ， 可一次破碎至13mm或6mm， 稍加掺合，留取全水分煤样， 再用相应规格的二分器缩分，在3mm时留取备查样和分析样。需要检测粘结性指标的煤样，一般为炼焦用煤，即气煤、 1 /3焦煤 、肥煤 、焦煤 、瘦煤等。 粘结指数样品要求 ： 隶属在0.1一0.2mm的煤样占20%一30%。所以，粉碎时间应控制在15-20s 之间，可采用边破碎边过筛的办法，用0.2mm 筛子把已破碎到小于0.2mm部分煤样及时筛出；筛上物再粉碎，避免产生过多小于0. 1mm的煤粉，影响粘结指数结果。
5结语
经多年实践证明，在采样、制样、化验三个环节中缺一不可，其中采样是关键，其次是制样，煤样的制备准确性是保证各项分析获得准确数据的前提条件。
关键词：制备煤样 空气干燥煤样 全水分煤样 制样方案
所取煤样的数量，通过一定的程序，制備成既具有充分代表性的煤样，又符合煤质分析项目要求的煤样。
在制样过程中破碎到一定粒度之后，就要进行缩分，即留下一部分和弃掉一部分，由此看来，对于己采集到的煤样来说，制样是关系到分析实验结果是否准确和具有实际意义的最重要的环节。
1、制备煤样工序
制备煤样按照GB474一1996《煤样的制备方法》的规定，把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的工程，它包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等工序，最后缩制成小于0.2mm的分析样品。
1.1破碎
收到煤样后，应对照标签逐项进行核对登记，然后将大于25mm的大块煤破碎到25mm以下，即粒度大于25mm的煤样，未经破碎不允许缩分。缩分时，应注意煤样的粒度和最少煤样量的关系，
表1煤样粒度与所保留样品最小量间的关系
本地区的煤炭制样室，一般都使用密封式破碎机和联合破碎缩分机，每次破碎前都要将破碎机清洗干净。清洗时，要用本次要制备的煤样将破碎机内的上次存煤置换出来。制样室要配备多台破碎机 ， 粗破 （13mm）、 中破 （6mm） 、 细破（3mm或1mm）。 对于不同品质的煤破碎， 应使不同的破碎机， 特别是破碎低灰分煤样时，不要使碎高灰分煤样的破碎机。如冶炼用煤（洗精煤）、 和动力用煤（原煤），最好不要使用同一台破碎机破碎。
1.2筛分
筛分的目的是将超限的颗粒分离出来，以便继续破碎到规定粒度。筛分时要使用标准筛。平时制样前，要检查筛子是否破损，筛网是否松弛变形，不合格的筛子要及时更换。筛子有方孔和圆孔之分，同尺寸的筛孔 ， 方孔筛比圆孔筛的筛下物粒度大。GB474一1996规定，3mm的筛子必须使用圆孔筛。当煤样水分大、不易过筛时，不能用外力强制通过，最好晾干后在筛分。对于难破碎的筛上物，决不允许舍弃，必须将其破碎到全部通过该筛子为止。
1.3 掺合和缩分
掺合是使煤样混合均匀，缩分是在煤样粒度不便情况下减少煤样的质量。掺合缩分是制样的关键步骤，制样误差主要来自这一步。因此，掺合时每次铲起的煤样，不应过多，应分几次撒落在煤样圆锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周，必须堆掺3次。缩分时，每阶段的留样量的要求（表1所列）。煤样的缩分要尽量使用二分器。这样，可减少缩分误差，而且使用二分器缩分，在缩分前不用掺合，可直接进行缩分操作。需要注意的是，要购买正规厂家的二分器，规格尺寸要符合国标要求。另外，要使用相应规格的二分器进行缩分。缩分操作时，不能图快而用手震动和随意掰动二分器。入料时，簸簇应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复掰动，使煤样均匀通过二分器。用二分缩分时，备查样、分析煤样应在破碎至小于3mm时留取，备查样应不少于500g，分析煤样不少于100g。对于外在水分较大的煤样，通过二分器较困难，可使用堆锥四分法缩分。但是，备查样和分析煤样要在小于1mm时留取，备查样量不少于500g，分析煤样不少于100g。
2空气干燥煤样的制备
GB474一1996《煤样的制备方法》中规定的空气干燥方法是：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层 ， 于温度不超过50摄氏度下干燥 ， 连续干燥 IH后， 煤样的质量变化不超过0.1%， 即达到空气干燥状态， 空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm 之前进行。GB483/T一1998《煤炭分析试验方法一般规定》中规定，分析煤样一律按 GB474 制备。制备煤样时， 若在室温下连续干燥 lh 后煤样质量变化不超过0.1%，则为达到空气干燥状态。煤样究竟是在温室下干燥， 还是在不超过50摄氏度下加热干燥，上述两项标准规定不同，各单位制样人员理解不同，操作也不同。 笔者认为，无论是采用自然干燥法还是加热干燥法，只要质量变化不超过 0.1%，即认为达到空气干燥状态。达到空气港澳状态的最重要标志，就是试样质量达到恒重。 如时间允许，最好采用试问干燥法，特别是年轻的褐煤、长焰煤、不粘煤等，由于其毛细孔结构容易收到损害，加热干燥有可能使煤样产生轻度氧化。日常工作中也时长发现，不同实验室之间分析水分差别很大（差值最多达7%），主要是各制样室之间煤样的于燥温度和时间不一致所致。有的制样人员图快，提高了煤样的千燥温度，致使分析水分偏低。如果使用加热干燥法干燥煤样，加热温渡不能超过50摄氏度。烘干煤样时，可隔一段时间用手晃动平盘，使水分尽快蒸发，也可用一干燥的玻璃棒或铁丝插入煤样中，去除观察是否沾附煤粉，如果不沾附即说明达到空气干燥状态。从干燥箱中取出平盘，在温室下放置一段时间再称量、粉碎。
3全水分煤样的制备
全水分煤样可以在破碎到小于13mm时留取，也可以在小于6mm时留取。一般，外在水分较大的样品（如洗精煤），由于全水分大，如在小于6mm留取，反复的破碎掺合会使水分损失过多，可在小于13mm时留取，其他煤样可以在小于6mm 时留取。全水分制样操作要快，要尽量减少水分的损失。当原始煤样破碎到小于 13mm或小于6mm后，稍加掺合，摊平后，立即用“九点法"取全水样，取完后应立即装入瓶中。
4合理设计制样方案
止痒前，要先了解煤样产地、煤种和做哪些项目试验，并称出煤样的总量。根据总质量设计出合理的制样方案。
1.如果煤样过多，可将煤样先全部通过25mm筛子，将筛上物破碎到小于25mm后 ， 用堆锥四分法掺合缩分若干次至煤样大于60kg， 再讲煤样破碎至 13mm， 不用掺合， 用13mm或6mm时留取全水分煤样， 在3mm时留取查样和分析样。
2. 如果煤样不多 ， 可一次破碎至13mm或6mm， 稍加掺合，留取全水分煤样， 再用相应规格的二分器缩分，在3mm时留取备查样和分析样。需要检测粘结性指标的煤样，一般为炼焦用煤，即气煤、 1 /3焦煤 、肥煤 、焦煤 、瘦煤等。 粘结指数样品要求 ： 隶属在0.1一0.2mm的煤样占20%一30%。所以，粉碎时间应控制在15-20s 之间，可采用边破碎边过筛的办法，用0.2mm 筛子把已破碎到小于0.2mm部分煤样及时筛出；筛上物再粉碎，避免产生过多小于0. 1mm的煤粉，影响粘结指数结果。
5结语
经多年实践证明，在采样、制样、化验三个环节中缺一不可，其中采样是关键，其次是制样，煤样的制备准确性是保证各项分析获得准确数据的前提条件。