针对制酸行业产生的高砷（As）污泥浸出毒性过高且难处理的问题，选择典型无机硫化物、含钙材料、含铁或铝材料（Fe⁰、铁盐、Fe₂O₃/Al₂O₃）对高As污泥进行固定化，采用醋酸（TCLP）、H₂SO₄-HNO₃和H₂O₃种浸提法评估了各材料对As的固定效果；考察了固定化对污泥中As结合态和价态分布的影响，筛选最佳固定化材料，进行联合水泥固化。结果表明，FeCl₃固化As的效果最好，3种浸提法评估的固砷率分别为86.01%、42.02%、58.87%。FeCl₃和Fe⁰处理能够促进污泥As向固定态转化，非专性和专性吸附态占比分别降低了80.60%和38.13%。FeCl₃促进非专性和专性吸附态向结晶铁锰或铁铝水化氧化物结合态和残渣态转化。CaO、Fe₀、FeSO₄·7H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O、FeCl₃和Fe₂O₁₂S₃处理对As（Ⅲ）具有一定的氧化作用。FeCl₃处理后，As（Ⅲ）占比由77.14%降为19.72%。Fe（OH）₃、Fe₂O₃和Al₂O₃处理对As（Ⅲ）的氧化性不明显，Na₂S·9H₂O处理使As（Ⅲ）占比升至85.84%。随FeCl₃、水泥和两者配伍材料投加量的增加，在3种方法中，污泥中As的浸出量均明显降低，单一FeCl₃和配伍固砷效果均优于水泥；水泥配伍比≥100%时的固砷效果优于单一FeCl₃;250%FeCl₃+125%水泥可使3种方法中浸出砷浓度降至最低，分别为113.81、399.28、347.27 mg·L^-1，固砷率均高于97%。研究可为高As污泥的固定化提供参考。