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【摘 要】食品检验过程中一项非常重要的检验环节就是在实验室利用检测技术对黄曲霉毒素样品进行检测。食品行业内检测技术的研究方向一般都是根据不同的检验样品来进行研发，在检测过程中，如何对检验样品进行有效的处理，能够直接影响到结果的真实性和可靠性，因此，本文将对食品中黄曲霉毒素样品前的处理技术进行分析。
【关键词】食品检验;黄曲霉毒素;样品处理技术
在对食品进行检测过程中，最为重要的关键环节便是对食品样品进行选择，根据食品样品中的特点来采取有针对性的检测技术，才能够有效地确保食品检验的结果可靠和真实。无论在任何实验检测过程中，都需要凭借优秀技术来确保各个检验环节的稳定和顺利，所以这也意味着在对食品进行检验时，黄曲霉毒素样品前的处理有着十分重要的意义，更是目前最为重要的食品检测研究方向。
一、检测食品中黄曲霉毒素样品的重要性
通过对食品中的黄曲霉毒素进行检测，可以有效促进食品行业健康发展，是为人民群众提供良好食品安全保障的重要途径，必须通过先进的食品检测对食物内所含有的黄曲霉毒素进行准确分析，而这也需要依靠食品中黄曲霉毒素样品处理技术才能够得以实现。对于实验所获得的结果和过程，有效的样本处理工作是非常重要的基础性环节，结合多年的工作经验可知，提高药品处理技术是保障整项检测工作质量的基础，也是促进我国食品检验工作可持续发展的重要前提[1]。
二、检测食品中黄曲霉毒素样品前的处理技术分析
1、液-液萃取
国内有专家将粮谷类食品样品经过甲醇和水溶液（80：20，V/V）的提取，然后利用三氯甲烷液-液萃取（LLE）净化富集，用三氯乙酸衍生后荧光检测四种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2），检出限分别为0.06，0.03，0.18，0.05ug/kg，在小麦、大米、玉米三种样品中加标回收率则在71.73%至115.37%的特围之内，相较于标准相差为3%至9.88%;另外一些专家则比较老二氯甲烷和三氯甲烷两种萃取剂，发现三氯甲烷萃取样品中的黄曲霉毒素的加标回收率较高，采用LLE净化的前处理方法，建立了用甲醇-乙腈-水（40：5：55，V/V）流动相体系分离黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2），HPLC法測定粮食样品中黄曲霉毒素的新方法，在完全不同的标准下，所开展的回收试验，回收率可达80.3%至97%，相对标准偏差为2.1%至4%，但是LLE一般都含有大量有机溶剂，在目前黄曲霉毒素的常规分析中应用较少[2]。
2、固相萃取
固相萃取（SPE）可同时完成样品的富集与净化，相较于LLE在溶剂的使用上能够得到有效节省，更可以获得良好的重现性。国内相关专家将腰果样品用甲醇和水（8：2，V/V）溶液提取后用弗罗里硅土柱净化，HPLC-MS/MS法检测样品中的4种黄曲霉毒素;有专家以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为SPE材料，创造了在植物油中，进行黄曲霉毒素B1、B2的HPLC检测方法;也有专家将花生及其制品经一种自制的混合SPE柱纯化，超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测，可对其中的6种黄曲霉毒素同时进行定性定量分析;或者用二氯甲烷提取发酵茶中黄曲霉毒素，提取液经浓缩后，用氰基键合硅胶SPE小柱净化，UPLC-UV法检测[3]。
多功能净化柱（Multifunctional Cleanup Column，MFC）是一种特殊的SPE柱，可选择性吸附样品溶液中的脂类、蛋白类等杂质，而黄曲霉毒素不被吸附。多功能净化柱操作方法十分简便，不需要活化处理、淋洗和洗脱等相关操作，只需要直接利用样品进行检测处理，就可以获得良好的净化成绩，但是却无法实现富集的功能。根据多功能柱填料的不同，又分为仅用于净化黄曲霉毒素和可净化多种霉菌毒素两大类。国内有专家采用PriboFast M228型多功能柱净化，建立了玉米和花生中黄曲霉毒素的光化学衍生，HPLC-FLD检测方法和UPLC-MS/MS检测方法;也有采用可净化黄曲霉毒素的Mycosep 226多功能净化柱，建立了三氟乙酸（TFA）柱前衍生，加压毛细管电色谱-激光诱导荧光（Pressurized Capillary Electrochromatography-Laser-Induced Fluorescence，PCEC-LIF）快速测定花生酱中黄曲霉毒素的方法;或者利用可净化多种霉菌毒素的Mycospin 400型多功能净化柱，建立了可以同时用于检测玉米、豆粕中黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的 LC-MS/MS检测方式。通过Mycosep113、Mycosep226、Mycosep228和Water HLB柱4种多功能柱的净化效果进行了考察，发现Mycosep228型多功能净化柱对玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素9种真菌毒素有非常好的净化效果，建立了 MFC-HPLC柱后光化学衍生的黄曲霉毒素检测方法[4]。
3、免疫亲和柱
免疫亲和柱是一项十分特殊的检测方式，属于固相萃取柱的一种。免疫亲和柱所具备的吸附功能与一般的化学官能团有着一定的差异性，是一种十分特殊的、特异性抗体，根据抗原与抗体免疫反应的原理，高选择性地吸附上样溶液中的目标物，具有高亲和力、高专一性和可结合的特点。当前，该检测技术更多的是使用在植物油及粮谷类、中药材及中成药类、牛奶类及其他食品等中黄曲霉毒素的检测。
现在市场上对于多种真菌霉素检测的需求量和标准都在逐渐攀升，同时高效准确处理多种毒素的复合免疫亲和柱的应用将得到更为广泛地使用。国外专家建立了食品（黑麦粉、玉米、早餐麦片、全麦面包）中不同免疫亲和柱的组合，对特定的多种真菌毒素进行净化，所得结果可以满足欧盟成年人和婴儿食品中多种毒素检测的限量标准要求;国内专家建立了动物源性食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素的复合免疫亲和柱净化，HPLC-MS/MS检测方法[5]。
虽然免疫亲和柱在黄曲霉毒素检测上可以获得良好的选择性，但是却同时存在着温度稳定性差、检测花销大高、检测试剂价格高昂等问题，所以在应用过程中会受到诸多限制。
结束语：
随着我国食品行业快速发展，对食品进行检测工作已经占据着食品管理工作中的重要地位。这直接关系到我国民生建设质量。也能够有效地促进食品行业的健康发展。检测样品前的处理技术。作为食品检测工作中的首要步骤，必须要不断提高技术革新力度。提高对于样品前处理技术的重视，才能够使食品检测工作发挥出真正的积极作用。
参考文献：
[1]王楠， 耿旭辉， 关亚风，等. 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法：， 2019.
[2]何婷婷. 低共熔溶剂在食品中黄曲霉毒素和多环芳烃分析的应用研究[D]. 2019.
[3]李梅， 毛劼， 刘倩，等. 高效液相色谱串联质谱法测定食品中的10种真菌毒素[J]. 国际药学研究杂志， 2018（4）：314-319.
[4]吴凤琪， 岳振峰， 张毅，等. 食品中主要霉菌毒素分析方法的研究进展[J]. 色谱， 2020， 038（007）：759-767.
[5]安娟， 何丽君， 赵仁勇，等. 离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定小麦中4种黄曲霉毒素[C].河南省化学会2018年学术年会摘要集. 0.
作者简介：
吴晓东（1991年6月），彝族，云南昆明，本科，助理工程师，研究方向：食品农产品质量安全检测;
王云（1989年9月），男，汉族，云南曲靖，本科;
陈金玉，1991.01.10，白族，云南鹤庆，本科，助理农艺师，研究方向：植物检疫。
（作者单位：1.腾冲海关综合技术服务中心;2.腾冲海关）
【关键词】食品检验;黄曲霉毒素;样品处理技术
在对食品进行检测过程中，最为重要的关键环节便是对食品样品进行选择，根据食品样品中的特点来采取有针对性的检测技术，才能够有效地确保食品检验的结果可靠和真实。无论在任何实验检测过程中，都需要凭借优秀技术来确保各个检验环节的稳定和顺利，所以这也意味着在对食品进行检验时，黄曲霉毒素样品前的处理有着十分重要的意义，更是目前最为重要的食品检测研究方向。
一、检测食品中黄曲霉毒素样品的重要性
通过对食品中的黄曲霉毒素进行检测，可以有效促进食品行业健康发展，是为人民群众提供良好食品安全保障的重要途径，必须通过先进的食品检测对食物内所含有的黄曲霉毒素进行准确分析，而这也需要依靠食品中黄曲霉毒素样品处理技术才能够得以实现。对于实验所获得的结果和过程，有效的样本处理工作是非常重要的基础性环节，结合多年的工作经验可知，提高药品处理技术是保障整项检测工作质量的基础，也是促进我国食品检验工作可持续发展的重要前提[1]。
二、检测食品中黄曲霉毒素样品前的处理技术分析
1、液-液萃取
国内有专家将粮谷类食品样品经过甲醇和水溶液（80：20，V/V）的提取，然后利用三氯甲烷液-液萃取（LLE）净化富集，用三氯乙酸衍生后荧光检测四种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2），检出限分别为0.06，0.03，0.18，0.05ug/kg，在小麦、大米、玉米三种样品中加标回收率则在71.73%至115.37%的特围之内，相较于标准相差为3%至9.88%;另外一些专家则比较老二氯甲烷和三氯甲烷两种萃取剂，发现三氯甲烷萃取样品中的黄曲霉毒素的加标回收率较高，采用LLE净化的前处理方法，建立了用甲醇-乙腈-水（40：5：55，V/V）流动相体系分离黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2），HPLC法測定粮食样品中黄曲霉毒素的新方法，在完全不同的标准下，所开展的回收试验，回收率可达80.3%至97%，相对标准偏差为2.1%至4%，但是LLE一般都含有大量有机溶剂，在目前黄曲霉毒素的常规分析中应用较少[2]。
2、固相萃取
固相萃取（SPE）可同时完成样品的富集与净化，相较于LLE在溶剂的使用上能够得到有效节省，更可以获得良好的重现性。国内相关专家将腰果样品用甲醇和水（8：2，V/V）溶液提取后用弗罗里硅土柱净化，HPLC-MS/MS法检测样品中的4种黄曲霉毒素;有专家以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为SPE材料，创造了在植物油中，进行黄曲霉毒素B1、B2的HPLC检测方法;也有专家将花生及其制品经一种自制的混合SPE柱纯化，超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测，可对其中的6种黄曲霉毒素同时进行定性定量分析;或者用二氯甲烷提取发酵茶中黄曲霉毒素，提取液经浓缩后，用氰基键合硅胶SPE小柱净化，UPLC-UV法检测[3]。
多功能净化柱（Multifunctional Cleanup Column，MFC）是一种特殊的SPE柱，可选择性吸附样品溶液中的脂类、蛋白类等杂质，而黄曲霉毒素不被吸附。多功能净化柱操作方法十分简便，不需要活化处理、淋洗和洗脱等相关操作，只需要直接利用样品进行检测处理，就可以获得良好的净化成绩，但是却无法实现富集的功能。根据多功能柱填料的不同，又分为仅用于净化黄曲霉毒素和可净化多种霉菌毒素两大类。国内有专家采用PriboFast M228型多功能柱净化，建立了玉米和花生中黄曲霉毒素的光化学衍生，HPLC-FLD检测方法和UPLC-MS/MS检测方法;也有采用可净化黄曲霉毒素的Mycosep 226多功能净化柱，建立了三氟乙酸（TFA）柱前衍生，加压毛细管电色谱-激光诱导荧光（Pressurized Capillary Electrochromatography-Laser-Induced Fluorescence，PCEC-LIF）快速测定花生酱中黄曲霉毒素的方法;或者利用可净化多种霉菌毒素的Mycospin 400型多功能净化柱，建立了可以同时用于检测玉米、豆粕中黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的 LC-MS/MS检测方式。通过Mycosep113、Mycosep226、Mycosep228和Water HLB柱4种多功能柱的净化效果进行了考察，发现Mycosep228型多功能净化柱对玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素9种真菌毒素有非常好的净化效果，建立了 MFC-HPLC柱后光化学衍生的黄曲霉毒素检测方法[4]。
3、免疫亲和柱
免疫亲和柱是一项十分特殊的检测方式，属于固相萃取柱的一种。免疫亲和柱所具备的吸附功能与一般的化学官能团有着一定的差异性，是一种十分特殊的、特异性抗体，根据抗原与抗体免疫反应的原理，高选择性地吸附上样溶液中的目标物，具有高亲和力、高专一性和可结合的特点。当前，该检测技术更多的是使用在植物油及粮谷类、中药材及中成药类、牛奶类及其他食品等中黄曲霉毒素的检测。
现在市场上对于多种真菌霉素检测的需求量和标准都在逐渐攀升，同时高效准确处理多种毒素的复合免疫亲和柱的应用将得到更为广泛地使用。国外专家建立了食品（黑麦粉、玉米、早餐麦片、全麦面包）中不同免疫亲和柱的组合，对特定的多种真菌毒素进行净化，所得结果可以满足欧盟成年人和婴儿食品中多种毒素检测的限量标准要求;国内专家建立了动物源性食品（猪肉、鱼肉、猪肝）中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素的复合免疫亲和柱净化，HPLC-MS/MS检测方法[5]。
虽然免疫亲和柱在黄曲霉毒素检测上可以获得良好的选择性，但是却同时存在着温度稳定性差、检测花销大高、检测试剂价格高昂等问题，所以在应用过程中会受到诸多限制。
结束语：
随着我国食品行业快速发展，对食品进行检测工作已经占据着食品管理工作中的重要地位。这直接关系到我国民生建设质量。也能够有效地促进食品行业的健康发展。检测样品前的处理技术。作为食品检测工作中的首要步骤，必须要不断提高技术革新力度。提高对于样品前处理技术的重视，才能够使食品检测工作发挥出真正的积极作用。
参考文献：
[1]王楠， 耿旭辉， 关亚风，等. 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法：， 2019.
[2]何婷婷. 低共熔溶剂在食品中黄曲霉毒素和多环芳烃分析的应用研究[D]. 2019.
[3]李梅， 毛劼， 刘倩，等. 高效液相色谱串联质谱法测定食品中的10种真菌毒素[J]. 国际药学研究杂志， 2018（4）：314-319.
[4]吴凤琪， 岳振峰， 张毅，等. 食品中主要霉菌毒素分析方法的研究进展[J]. 色谱， 2020， 038（007）：759-767.
[5]安娟， 何丽君， 赵仁勇，等. 离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定小麦中4种黄曲霉毒素[C].河南省化学会2018年学术年会摘要集. 0.
作者简介：
吴晓东（1991年6月），彝族，云南昆明，本科，助理工程师，研究方向：食品农产品质量安全检测;
王云（1989年9月），男，汉族，云南曲靖，本科;
陈金玉，1991.01.10，白族，云南鹤庆，本科，助理农艺师，研究方向：植物检疫。
（作者单位：1.腾冲海关综合技术服务中心;2.腾冲海关）