【摘 要】
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本文以钨、钼中掺杂铈、镧元素为研究对象,提出采用混酸(硫酸-硫酸铵)分解样品,柠檬酸、过氧化氢络合钨基体,采用扣除背景方法,消除光谱干扰,选择适宜的分析条件及仪器工作条
【机 构】
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硬质合金国家重点实验室,湖南株洲412000;株洲硬质合金集团有限公司,湖南株洲412000;工业(硬质合金及钨制品)产品质量控制和技术评价实验室,湖南株洲412000
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本文以钨、钼中掺杂铈、镧元素为研究对象,提出采用混酸(硫酸-硫酸铵)分解样品,柠檬酸、过氧化氢络合钨基体,采用扣除背景方法,消除光谱干扰,选择适宜的分析条件及仪器工作条件,直接用ICP-AES法测定钨、钼中铈、镧0.005 0％～2.0％的含量.考察混酸对试样溶解的影响及最佳量的选择,建立酸分解试样-络合基体钨的分解方法,从而避免了钨酸沉淀析出导致待测元素损失.实验结果表明,采用10 mL混酸溶解效果较好,通过优选元素分析谱线、扣除背景方法消除基体光谱干扰,确保了方法的可靠性.元素的检出限从5.7～6.8 ng/mL,方法用于钨、钼制品中铈、镧元素的测定,相对标准偏差小于5.41％,回收率在95％以上.测定结果与容量法检测结果一致.
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