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【摘要】采用气相色谱-质谱联用技术对芡实的脂溶性成分进行了分析。气相色谱从芡实的油状物中共分离出47个组分,其质谱数据经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库进行对照,鉴定了其中的13种成分,主要成分为直链烷烃和酯类成分。
【关键词】芡实;脂溶性成分;GC-MS
GC-MS芡实为睡莲科芡属植物芡(Euryale ferox Salisb)的成熟种仁[1]。其味甘,涩,平,有健脾止泻,益肾固精,祛湿止带之功能,用于梦遗滑精、遗尿尿频、脾虚久泻、白浊、带下等。主产于我国湖南、广东、皖南及苏南一带,素有“水中人参”和“水中桂圆”的美誉,是传统的中药材和珍贵的天然补品[2-4]。
目前国内外对芡实的应用和研究工作的相关报道的非常少,为了扩大药源,开发新的药用部位,进一步明析该植物中的化学成分,本文采用硅胶柱层析法分离出芡实中的脂溶性成分,利用气相色譜-质谱联用法(GC-MS)鉴定其化学组成,现将其实验分析结果报道如下。1试验部分
1.1仪器与试剂TRACE MS气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan公司)。薄层色谱用硅胶G板(青岛海洋化工厂生产)、柱层层析硅胶(200-300目);试剂均为分析纯(北京化工厂生产)。
1.2样品来源及处理芡实购自于苏州大学附属第一医院中药房,经毛叶勤主管中药师鉴定为芡实(Euryale ferox Salisb.)正品。称取600g芡实,粉碎后经95%乙醇室温浸提3天,提取液减压干燥后得深褐色粉末58g。然后将该深褐色粉末用水分散,经正己烷萃取后得9.1g棕色黏稠物。正己烷萃取物经硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯(18:1)洗脱,得油状物2.9mL供气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。
1.3分析条件GC-MS条件:石英毛细管色谱柱HP-5(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度为250℃;程序升温:80℃开始保持1min,继以20℃/min升温至280℃,维持15min止;载气为He(99.99%,柱流量为1.0mL/min;进样量为0.3μL;分流比为20:1;溶剂延迟3min;气化室温度为280℃。EI电离源,电离电压为70eV;离子源温度为200℃;扫描质量范围为33-630amu,全扫描方式。2果与结论
从气相色谱图中共分离出47个组分,相应的质谱通过Xcalibur工作站NIST标准质谱图库进行检索对比,最后确定了其中的13种成分,并按峰面积归一化法计算各个组分在油状物中的相对含量,分析鉴定结果见表1。
从芡实油状物中所鉴定的13种成分,占样品总量的83.28%,其中有6种直链烷烃类、6种酯类以及1种石竹烯氧化物类脂溶性成分,相对含量较高的成分为硬脂酸乙酯(17.92)、二十七烷(15.74%)、油酸乙酯(9.95%)和正十三烷(7.82%)。本文实验分析结果为芡实的进一步研究开发提供了可靠的实验数据和理论依据。
【关键词】芡实;脂溶性成分;GC-MS
GC-MS芡实为睡莲科芡属植物芡(Euryale ferox Salisb)的成熟种仁[1]。其味甘,涩,平,有健脾止泻,益肾固精,祛湿止带之功能,用于梦遗滑精、遗尿尿频、脾虚久泻、白浊、带下等。主产于我国湖南、广东、皖南及苏南一带,素有“水中人参”和“水中桂圆”的美誉,是传统的中药材和珍贵的天然补品[2-4]。
目前国内外对芡实的应用和研究工作的相关报道的非常少,为了扩大药源,开发新的药用部位,进一步明析该植物中的化学成分,本文采用硅胶柱层析法分离出芡实中的脂溶性成分,利用气相色譜-质谱联用法(GC-MS)鉴定其化学组成,现将其实验分析结果报道如下。1试验部分
1.1仪器与试剂TRACE MS气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan公司)。薄层色谱用硅胶G板(青岛海洋化工厂生产)、柱层层析硅胶(200-300目);试剂均为分析纯(北京化工厂生产)。
1.2样品来源及处理芡实购自于苏州大学附属第一医院中药房,经毛叶勤主管中药师鉴定为芡实(Euryale ferox Salisb.)正品。称取600g芡实,粉碎后经95%乙醇室温浸提3天,提取液减压干燥后得深褐色粉末58g。然后将该深褐色粉末用水分散,经正己烷萃取后得9.1g棕色黏稠物。正己烷萃取物经硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯(18:1)洗脱,得油状物2.9mL供气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。
1.3分析条件GC-MS条件:石英毛细管色谱柱HP-5(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度为250℃;程序升温:80℃开始保持1min,继以20℃/min升温至280℃,维持15min止;载气为He(99.99%,柱流量为1.0mL/min;进样量为0.3μL;分流比为20:1;溶剂延迟3min;气化室温度为280℃。EI电离源,电离电压为70eV;离子源温度为200℃;扫描质量范围为33-630amu,全扫描方式。2果与结论
从气相色谱图中共分离出47个组分,相应的质谱通过Xcalibur工作站NIST标准质谱图库进行检索对比,最后确定了其中的13种成分,并按峰面积归一化法计算各个组分在油状物中的相对含量,分析鉴定结果见表1。
从芡实油状物中所鉴定的13种成分,占样品总量的83.28%,其中有6种直链烷烃类、6种酯类以及1种石竹烯氧化物类脂溶性成分,相对含量较高的成分为硬脂酸乙酯(17.92)、二十七烷(15.74%)、油酸乙酯(9.95%)和正十三烷(7.82%)。本文实验分析结果为芡实的进一步研究开发提供了可靠的实验数据和理论依据。