水碘检测方法及分析

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  碘是人类发现的第二个生物必需微量元素,是生物体内最重要的元素。碘在人体内含量很少,约定5~20毫克,而70~80%集中在甲状腺内,其余的分布在肝脏、肺部、睾丸、肾脏、血液、淋巴结、大脑等组织中。食物是人体碘的主要来源。
  碘的主要生理功能:碘的唯一功能是用于合成甲状腺分泌的含碘激素-甲状腺激素,是甲状腺激素必不可少的成分。碘的生理功能也是通过甲状腺激素表现出来,不仅调节机体物质代谢必不可缺,对机体的生长发育也非常重要。对物质代谢和能量代谢的影响可说是全面的,它不仅刺激蛋白质、核糖核酸、去氧核糖核酸的合成,而且还参与了糖、脂肪、维生素、水和盐类代谢。对生长发育的影响主要表现在对中枢神经、骨骼、心血管以及消化系统更为重要。碘缺乏的典型特征是甲状腺肿大(大脖子病)。头发变脆、肥胖和血胆固醇增高、甲状腺功能减退。缺碘的孕妇所生的孩子可患有称为侏儒的呆小病,这是一种以甲状腺机能低下、甲状腺肿、智力迟钝和生长迟缓为特征的疾病。患儿生后得到诊断并给以甲状腺激素治疗可避免上述某些症状的出现。成人轻度缺碘将出现疲乏、肌无力、粘液分泌过多的症状。食入过多的碘即日摄入量超过2000微克,也有产生甲状腺肿大的潜在危险。
  碘的日推荐量和食物中的来源:婴儿40~50微克/日,儿童70~120微克/日,成人150微克/日,孕妇175微克/日,乳母200微克/日。在碘的食物来源中,最为有效的是碘化食盐。在自然界的食物中,碘的食物来源主要有:干海藻、碘化食盐、海水鱼、甘蔗废蜜、海产品、蔬菜、乳类及乳制品、蛋、全小麦等。
  水是和人们的生活密切相连,实验室用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及水源水中碘化物的含量至关重要。
  1 原理[1]
  利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3ASO3+2Ce4++H2O→H2SO4+2Ce3+ +2H+
  反应中黄色的Ce4+被还原成无色Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量。
  2 仪器
  2.1 超级恒温水浴箱:30℃±0.2℃
  2.2 数显分光光度计:1cm比色杯
  2.3 玻璃试管:15mm×120mm
  2.4 秒表
  3 试剂
  砷铈催化法水碘测试试剂盒(亚砷酸溶液,硫酸铈铵溶液,系列碘标准溶液)。
  4 操作步骤[2]
  4.1 分别取碘标准应用系列溶液及水样各1mL置于玻璃试管中,然后加入2.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min。
  4.2 使用秒表计时,依顺序每管间隔15~30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中。
  4.3 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应15min时,依顺序每管间隔15~30秒于420nm波长下,用1cm比色杯,测定各管的吸光度。
  吸光度(A)0.127 0.204 0.344 0.573 0.963 1.400 质控样0.383 0.388
  浓度(ug/L) 100 80 60 40 20 0 55.29 54.76
  得出曲线y=-40.7lnx+16.231 相关系数 R2=0.998
  吸光度(A)0.135 0.222 0.356 0.569 0.895 1.412 质控样 0.412 0.409
  浓度(ug/L)100 80 60 40 20 0 53.200 53.515
  得出曲线y=-42.7lnx+15.34 相关系数 R2=0.9997
  吸光度(A)0.127 0.215 0.344 0.561 0.891 1.429 质控样0.397 0.397
  浓度(ug/L)100 80 60 40 20 0 53.725 53.725
  得出曲线y=-41.51lnx+15.378 相关系数 R2=0.9992
  其中质控物浓度53.35(ug/L)
  对水碘的测试方法进行了标准曲线的校正试验,和已知质控物浓度测试得出此方法适用于浓度(0~100)ug/L相关系数能达到0.998。在此试验中要注意水碘为微量测定,此实验场所不能有污染元素碘;做此实验的试管必须要绝对清洁,用水清洗后用10%盐酸濅泡48小时后再用清水冲洗,用去离子水清洗后烘干;温度保持恒定;此方法中移液枪的枪头要随时更换,以防止对实验的影响。
  5 结论
  通过对水碘含量的测试得知此方法适用于水碘含量测试,试剂易配,砷铈反应的速度缓慢。此法准确可靠,样品稳定性符合水样分析的要求。
  参考文献
  [1]适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法(中国疾病预防控制中心国家碘缺乏病参照实验室推荐)
  [2] 砷铈催化法水碘测试试剂盒(使用说明书)
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