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2001年3月到12月间,西安东郊的汉文帝霸陵陪葬墓,发生了遭到3批不法之徒的连续盗掘、倒卖近300多件文物的特大案件。2002年初,西安市公安机关侦破此案。2002年3月,美国索斯比拍卖行拟拍卖来自西安的6件黑色裸体陶俑(霸陵陪葬墓中盗掘文物的一部分),经中方与美国政府有关方面联系、交涉,美国海关成功地阻止了这批西汉陶俑的拍卖,并完成了对这批文物的法律扣留、封存手续。为配合这批文物的追回,2002年3月,根据陕西省文物局要求、西安市公安局文物稽查处委托,西安文物保护修复中心对西安市公安局送检的据称为“西汉窦皇后陵从葬坑”出土的四件陶俑进行了科学分析测试,从科学分析数据中得出信息,为陶俑的鉴别提供佐证。2003年6月17日,美国海关在中国驻纽约总领馆举行的交接仪式上,正式将这6件被盗走私出境的中国西汉陶俑归还中国。
送检陶俑样品包括:男俑一件,腿残,残高49cm;女俑一件,腿残,残高52cm;灰陶俑残腿两件,残高15.3～17cm。样品统一编号为:男俑:XG01;女俑:XG02; 两件残腿为XG03及XG04。
XG01、XG03、XG04陶俑表面黝黑,有再次焚烧过的痕迹,疑为炭黑。XG02受火焚烧的痕迹较轻,还可看到陶体表面的白色地仗,仅在前颈部发现残存红色颜料。
黑色陶俑追回后,我们对追回的6件陶俑又进行了真伪鉴别,取得了其考古剂量数据,并与上述四件送检陶俑数据进行对比,得出了两批陶俑属于同一时期的结论。
热释光测年的基础是:经过烧制后,热释光材料(石英、长石等)内的热释光信号将随其吸收的辐射剂量成正比增长。辐射剂量主要来源于样品内部及环境中的放射性物质(钍、铀及钾-40,其半衰期分别为14.05X109、4.47X109及1.25X109年),且剂量率相对稳定。若干年后,将其热释光与已知剂量的人工照射(分别使用镅-241及锶-90作为α及β放射源)产生的热释光进行比较即可测定其最后一次受热后所吸收的总剂量(考古剂量),再通过测量样品及环境的年剂量率,即可计算出样品的年龄:
年龄(年)= 考古剂量 / 年剂量率
剂量率(Gy / ky)= kD α+ Dβ + Dγ + Dc
其中,k为样品的照射效率,Dα、Dβ、 Dγ、 Dc分别为样品受到的α、β、γ及宇宙射线辐照剂量率。
样品制备
从陶俑XG01、XG02的左右腿的断面处各取一组样品,编号分别为D182、D183、D184及D185,从残腿XG03及XG04的断面各取一组样品,编号分别为D186及D187。
制备过程采用日常方法,即去掉表层后,用钻机小心地钻取样粉。然后再用丙酮浮选出1-8微米的颗粒,使其均匀沉积到20个铝质样品托片上。
检测设备及测量
热释光测量设备结构如图1所示,操作完全由软件控制。加热测量炉为单样品式,使用EMI9635QB光电倍增管和蓝紫色滤光片,控制单元为AEDI MK03,用GPIB接口与个人计算机连接。测量中使用3公升/秒的高纯氮气流作为保护气体,加热速率20℃/秒。
年剂量率由样品的Alpha计数和钾元素含量及含水量测量确定。Alpha计数仪采用AEDI AL03型,钾元素含量采用Varian Spectra AA-20 plus原子吸收仪测定。一般忽略钍/铀比变化对年剂量率的影响而取其值为3.16,当其值在1~10的范围内变化时引入的年代误差不会超过2.5%。
考古剂量测量采用常规细粒技术加剂量法测量。测量时需检验每个样品的坪曲线以确定适合计算的坪区,通常坪区在320℃~420℃之间。坪曲线不理想的样品则不能进行热释光年代测定。典型的热释光曲线及坪曲线见图2-A。测量时分别取坪区内TLn、TLn+β及TLn+2β的积分并如图2-B绘制热释光生长曲线如图2(B)所示,计算出样品的考古剂量E.D.。
剂量率、年代及误差计算均由根据Aitken 1985中的计算方法编制的计算软件完成。样品的含水量对剂量率的影响也根据Aitken的方法进行了校正。
测年资料及结果
样品的热释光曲线及热释光生长曲线如图3所示,热释光测年数据如表1所示,追回陶俑的考古剂量如表2所示。
结语与讨论
陶俑XG01、XG02、XG03及XG04表面覆盖一层黑色物质,经检测为碳黑,表明其被二次焚烧或埋藏在含碳高的环境中。同时,由于其中钾含量较高,黑色物质中应含有草木灰。热释光测年只能测定样本最后一次被烧超过400℃的时间。从样本测年数据看,样本最后受热时间应为:XG01及XG03: 公元800年前后,XG02及XG04:公元400年前后,此测试结果可为文物鉴定提供参考。
陕西省文物鉴定组组长呼林贵研究员在其《黑色裸体汉俑的鉴定》一文中对汉代裸体陶俑的历次发现过程、形制传承、制作工艺等方面进行了详尽的考证,并对陶俑表面黑色的成因进行了考证和分析,认为这批陶俑属于西汉文帝霸陵窦皇后陵馆陶公主墓。结合对史书记载的考证,认为热释光数据与《晋书·索琳传》明确记载的霸陵被盗(西晋末年)事件时间接近,男俑XG01在公元800年前后受到二次焚烧,而女俑XG02的测年结果与目鉴结果(西汉文帝时期)接近。
参考资料:
[1] Aitken M.J. 1985Thermoluminescence Dating
Academic Press, London
[2] Bailiff I. K. 1979A TL Dating Service For
Archaeologists Nucl. Tracks. Vol. 10, Nos4-6, pp. 817-821
[3] Huxtable J. 1978 Fine Grain Dating(F. G. D.)PACT 2,pp. 7-11
[4] Martini M. et. al. 1997Thermally Stimulated Luminescence: New Perspectives in the Study of Defects in Solids. La Vista del Nuovo Cimento, Vol. 20serie 4numero 8
[5] Martini M. et. al. 1988Spurious Thermoluminescece in Archeaological Ceramics: a Study of Affecting FactorsNucl. Tracks Radiat. Meas. Vol. 14Nos 1/2pp. 339-342
[6] Sasidharan et. al. 1978TL Dating: ErrorImplications in Case Undetermined U-ThConcentration Ratio in Pottery SamplesAncient TL, 2, pp 8-12
[7] Wang W. D. et. al. 1983Thermoluminescence Dating of Chinese Pottery Archeometry 25, 2, pp99-106
[8] 王维达.钍-铀比未知条件下的误差分析[J].核技术,1993(16):240
[9] 马宏林等,热释光断代技术在陶器及青铜器断代上的应用[J].考古与文物丛刊,2001(5):61-65.
[10] 呼林贵.黑色裸体汉俑的鉴定[J].文博,2003(4).
[11] 齐洋,马宏林等.“黑色”陶俑的科学分析与鉴别[J].文博,2003(4).
送检陶俑样品包括:男俑一件,腿残,残高49cm;女俑一件,腿残,残高52cm;灰陶俑残腿两件,残高15.3～17cm。样品统一编号为:男俑:XG01;女俑:XG02; 两件残腿为XG03及XG04。
XG01、XG03、XG04陶俑表面黝黑,有再次焚烧过的痕迹,疑为炭黑。XG02受火焚烧的痕迹较轻,还可看到陶体表面的白色地仗,仅在前颈部发现残存红色颜料。
黑色陶俑追回后,我们对追回的6件陶俑又进行了真伪鉴别,取得了其考古剂量数据,并与上述四件送检陶俑数据进行对比,得出了两批陶俑属于同一时期的结论。
热释光测年的基础是:经过烧制后,热释光材料(石英、长石等)内的热释光信号将随其吸收的辐射剂量成正比增长。辐射剂量主要来源于样品内部及环境中的放射性物质(钍、铀及钾-40,其半衰期分别为14.05X109、4.47X109及1.25X109年),且剂量率相对稳定。若干年后,将其热释光与已知剂量的人工照射(分别使用镅-241及锶-90作为α及β放射源)产生的热释光进行比较即可测定其最后一次受热后所吸收的总剂量(考古剂量),再通过测量样品及环境的年剂量率,即可计算出样品的年龄:
年龄(年)= 考古剂量 / 年剂量率
剂量率(Gy / ky)= kD α+ Dβ + Dγ + Dc
其中,k为样品的照射效率,Dα、Dβ、 Dγ、 Dc分别为样品受到的α、β、γ及宇宙射线辐照剂量率。
样品制备
从陶俑XG01、XG02的左右腿的断面处各取一组样品,编号分别为D182、D183、D184及D185,从残腿XG03及XG04的断面各取一组样品,编号分别为D186及D187。
制备过程采用日常方法,即去掉表层后,用钻机小心地钻取样粉。然后再用丙酮浮选出1-8微米的颗粒,使其均匀沉积到20个铝质样品托片上。
检测设备及测量
热释光测量设备结构如图1所示,操作完全由软件控制。加热测量炉为单样品式,使用EMI9635QB光电倍增管和蓝紫色滤光片,控制单元为AEDI MK03,用GPIB接口与个人计算机连接。测量中使用3公升/秒的高纯氮气流作为保护气体,加热速率20℃/秒。
年剂量率由样品的Alpha计数和钾元素含量及含水量测量确定。Alpha计数仪采用AEDI AL03型,钾元素含量采用Varian Spectra AA-20 plus原子吸收仪测定。一般忽略钍/铀比变化对年剂量率的影响而取其值为3.16,当其值在1~10的范围内变化时引入的年代误差不会超过2.5%。
考古剂量测量采用常规细粒技术加剂量法测量。测量时需检验每个样品的坪曲线以确定适合计算的坪区,通常坪区在320℃~420℃之间。坪曲线不理想的样品则不能进行热释光年代测定。典型的热释光曲线及坪曲线见图2-A。测量时分别取坪区内TLn、TLn+β及TLn+2β的积分并如图2-B绘制热释光生长曲线如图2(B)所示,计算出样品的考古剂量E.D.。
剂量率、年代及误差计算均由根据Aitken 1985中的计算方法编制的计算软件完成。样品的含水量对剂量率的影响也根据Aitken的方法进行了校正。
测年资料及结果
样品的热释光曲线及热释光生长曲线如图3所示,热释光测年数据如表1所示,追回陶俑的考古剂量如表2所示。
结语与讨论
陶俑XG01、XG02、XG03及XG04表面覆盖一层黑色物质,经检测为碳黑,表明其被二次焚烧或埋藏在含碳高的环境中。同时,由于其中钾含量较高,黑色物质中应含有草木灰。热释光测年只能测定样本最后一次被烧超过400℃的时间。从样本测年数据看,样本最后受热时间应为:XG01及XG03: 公元800年前后,XG02及XG04:公元400年前后,此测试结果可为文物鉴定提供参考。
陕西省文物鉴定组组长呼林贵研究员在其《黑色裸体汉俑的鉴定》一文中对汉代裸体陶俑的历次发现过程、形制传承、制作工艺等方面进行了详尽的考证,并对陶俑表面黑色的成因进行了考证和分析,认为这批陶俑属于西汉文帝霸陵窦皇后陵馆陶公主墓。结合对史书记载的考证,认为热释光数据与《晋书·索琳传》明确记载的霸陵被盗(西晋末年)事件时间接近,男俑XG01在公元800年前后受到二次焚烧,而女俑XG02的测年结果与目鉴结果(西汉文帝时期)接近。
参考资料:
[1] Aitken M.J. 1985Thermoluminescence Dating
Academic Press, London
[2] Bailiff I. K. 1979A TL Dating Service For
Archaeologists Nucl. Tracks. Vol. 10, Nos4-6, pp. 817-821
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[4] Martini M. et. al. 1997Thermally Stimulated Luminescence: New Perspectives in the Study of Defects in Solids. La Vista del Nuovo Cimento, Vol. 20serie 4numero 8
[5] Martini M. et. al. 1988Spurious Thermoluminescece in Archeaological Ceramics: a Study of Affecting FactorsNucl. Tracks Radiat. Meas. Vol. 14Nos 1/2pp. 339-342
[6] Sasidharan et. al. 1978TL Dating: ErrorImplications in Case Undetermined U-ThConcentration Ratio in Pottery SamplesAncient TL, 2, pp 8-12
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[8] 王维达.钍-铀比未知条件下的误差分析[J].核技术,1993(16):240
[9] 马宏林等,热释光断代技术在陶器及青铜器断代上的应用[J].考古与文物丛刊,2001(5):61-65.
[10] 呼林贵.黑色裸体汉俑的鉴定[J].文博,2003(4).
[11] 齐洋,马宏林等.“黑色”陶俑的科学分析与鉴别[J].文博,2003(4).