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经过高温高压合成的ＣｅＴｂ＿（３＋σ）进行了ＸＰＳ研究，发现在１．０ＧＰａ下，Ｔｂ￣（４＋）在～６００℃开始转变成Ｔｂ￣（３＋），而Ｃｅ￣（４＋）在～８００℃开始向Ｃｅ￣（３＋）转变。在１０００～１２００℃形成单相萤石结构化合物ＣｅＴｂＯ＿（３＋σ）的Ｃｅ是以Ｃｅ￣（３＋）、Ｃｅ￣（４＋）混合价形式存在，Ｔｂ全部变成Ｔｂ￣（３＋）。实验表明，用Ｃｅ＿（３ｄ）谱上～８８８ｅＶ峰的峰位及其与８８２ｅＶ峰的相对强度变化可以定性判断化合物中是否含有Ｃｅ￣（３＋）。研究了高温高压合成的ＣｅＴｂＯ＿（３＋σ）的稳定性