【摘 要】
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水中油含量测定新国标(HJ 637-2018)采用四氯乙烯为萃取剂,但市售普通四氯乙烯不能满足新国标使用要求.为得到满足新国标使用的合格四氯乙烯产品,对四氯乙烯试剂的提纯工艺条
【机 构】
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郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044广东省环境监测中心,广东广州510308;全国化学试剂信息总站,北京 100050;
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水中油含量测定新国标(HJ 637-2018)采用四氯乙烯为萃取剂,但市售普通四氯乙烯不能满足新国标使用要求.为得到满足新国标使用的合格四氯乙烯产品,对四氯乙烯试剂的提纯工艺条件进行了探究,找到了先脱水、再过滤、最后精馏的提纯工艺流程,具体工艺条件为:脱水剂优选变色硅胶,脱水时间以加入变色硅胶直至沉入容器底部为参照,约为5 min;过滤介质优选经600℃以上灼烧的硅酸铝纤维棉;精馏条件优选全回流20 min、回流比0.25、填料层高为1 300 mm.经上述纯化工艺处理后,四氯乙烯在3 030、2 960、2 930 cm-1处吸光度分别小于0.000 0、0.032 1和0.314 7,满足新国标中四氯乙烯的吸光度分别小于0、0.07和0.34的要求.
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