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摘 要：本文分别使用甲醛值法和比色法，对样品中酱油的氨基酸态氮做出了相应的检测，同时对检测数据进行了对比与分析。此外，还对影响检测数据准确性的原因与影响因素进行了总结。试验数据表明，通过比色法以及甲醛值法所测得的数据结果分别为0.560g/dL、0.695g/dL，两者数据存在着显著的差异。出现这一差异的主要原因包含空白实验和仪器、操作的处理等。具体操作过程中，可以通过pH计的校正、精确读取试验数据等措施，不断提升检测结果的准确性。
关键词：酱油；氨基酸态氮；检测数据；准确性；影响因素；
1引言
在进行酱油的检测工作时，主要测试的理化指标包含以下几点：氨基酸态氮、无言固体物以及全氮食盐含量等等。在上述指标中，氨基酸态氮的检测相对重要。对于质量指标检测来说，其准确性不仅会对消费者的合法权益造成影响，同时也关系到生产企业的声誉与效益问题。因而，要对检测工作引起重视，不断提升检测结果的准确性，防止不合格的酱油产品进入到市场中。
2材料、试验方法、读数以及注意事项
2.1试验材料
试验过程中，用到的仪器主要包含单标线移液管、容量瓶，同时还用到pH计。试验所用的试剂主要包括蒸馏水、乙酸钠-乙酸缓冲液（其pH值是4.5），此外还包含甲醛试剂以及乙酰丙酮等。
2.2试验方法
该试验主要使用比色法以及甲醛值法，对样品中酱油的氨基酸态氮做出相应的检测。此外，通过对2种不同方法所测的结果进行对比于分析，进而找出结果精确性的影响因素。一方面，对于比色法检测来说，主要使用的是5.0mL量A级单标线移液管，试验过程中吸取5.0mL剂量的酱油试样，随后将其置入100.0mLA级的容量瓶之中。之后，再进行蒸馏水的添加，一直达到标准刻度。同时，试验人员还要进行充分的混合，并吸取20.0mL剂量的试验试样，通过借助精密pH计对试样做出相应的测量与分析。另一方面，对于甲醛值法检测来说，主要用到的试剂是pH值为4.5的乙酸钠-乙酸缓冲液，试验过程中还要加入一定量的乙酰丙酮试剂和甲醛，进而可以生成3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1.4二氢化吡啶氨基酸等相关的衍生物。之后，再利用400.0nm波长进行样品吸光度的严格测定，最终可以和标准系列比定量。
2.3仪器校正
首先，试验过程中所用的酸度计，经过一段时间的使用之后，工作人员要进行重新的校正。尤其是室温差别较大的情况下，要进行酸度计的严格校正。校正过程中，主要用到标准pH缓冲液，并且缓冲液要是最新配制而成的。
2.4读数
试验读数过程中，可以将滴定管垂直的夹在相应的管架上，也可以用手拿着滴定管上端垂直进行读数。数据具体读取过程中，眼睛要和滴定管中的液面处于同一水平面上，这样一来可以降低读数过程中造成的试验误差。但是，如果读数时采用的是俯视法，那么将导致读取体积出现偏大的问题。相反，如果采用仰视的方法，则可能导致读取的体积相对偏小。因而，读数过程中保持眼睛与刻度线水平极为重要。此外，为了进行协助读数，试验人员可以在滴定管后面放置一个“读数卡”，白纸上有一个黑长方形，尺寸方面为4×1.5cm。
2.5操作中应注意的问题
在滴定管装上相应的滴定液之后，试验人员要将管外壁存留的溶液进行擦干，进而可以防止溶液出现流下、挥发等问题，并且可以防止管内溶液出现温度下降的问题。尤其在夏季试验时，该影响最为明显。此外，试验人员在拿滴定管时，不能直接握住装有溶液的部分，这主要是由于手温比室温高，因而会导致溶液的体积出现膨胀等问题，进而对读数造成影响。此外，滴定管在装满溶液之后，具体滴定之前要进行零点的“初读”，并且在静置1到2分钟之后还要进行再次的读取。这一过程中，如果试管中的液面读数没有发生改变，才能进行滴定。滴定过程中速度不应太快，每秒钟放出的溶液不能超过3～4滴。滴定至终点之后，要等1到2分钟之后在进行读数，这样一来可以确保使滴定管内壁的滴定液能够全部流下。
3试验结果分析
其中，下表1为使用比色法进行酱油样品检测的相关数据，下表2为使用甲醛值法进行样品检测所获得的氨基酸态氮数据。通过进行试验数据的对比于分析，可以得到以下结果：首先，使用比色法进行酱油氨基酸态氮的测定时，所得到的平均结果是0.560g/dL，其报告结果是0.561g/dL；其次，使用甲醛值法进行氨基酸态氮的检测时，得到的平均结果是0.695g/dL，其报告结果是0.696g/dL。通过对试验结果进行分析，表明二者在检测数据方面存在着较为明显的差异（P<0.05）。
4影响准确性的原因与因素分析
4.1原因分析
通过分析上表中的数据，并且对2种不同的检测方法进行对比，可以得到以下几点原因：首先，从数据方面可以看出两种不同的方法在检测结果方面存在着较为显著的差异，在具体试验测定过程中，每一次试验时都要做好空白试验。但是，如果每一天试验人员都对待测酱油样品中的氨基酸态氮含量进行了严格的监测，同时试验中所用到的试剂没有出现明显的变化，那么不必每次试验时都进行空白试验。需要注意的是，如果试验过程中应用的水溶液出现了改变，并且试验室的温度条件、湿度条件也出現了相应的变化，那么要严格按照要求进行空白试验。其次，整个试验中，工作人员要定期对所用的酸度计进行准确的校正。尤其在外界环境温度相差较大的前提下，或者是试验没有专门配置相应的恒温设备。在这种条件下，都要做好酸度计的调整。另外，校正过程中所使用的标准pH缓冲液，也应该是全新配制的。
4.2影响因素分析
试验过程中，一定要严格按照试验规程与要求进行相应的操作，这样一来可以有效防止其他因素对于试验准确性造成的影响。通过上文中对于检测数据准确性原因的相关分析可以得出，为了有效提升检测结果的准确性，工作人员需要在以下几个方面多下功夫：其一，pH计在使用之前，要对其进行预先的校正，同时试验测定结束之后，还要及时对电极进行清洗工作。其二，检测过程中，要对甲醛的加入量进行精确的控制，以防对酱油中的氨基酸态氮测定结果造成影响。其三，试验过程中所加入的甲醛试剂，要剔除聚合物对于试验结果的不利影响。由于甲醛自身的pH呈中性，但之制成溶液之后，其pH表现为酸性。这一过程中，主要是由于液体环境下二分子甲醛出现了一定程度的聚合反应，并且生成了乙酸或者是更高级的酸性成分。因而，如果甲醛溶液在试验前放置了一段时间，那么溶液内肯定含有一定量的乙酸成分，这就会导致试验结果有失偏颇。因而，具体检测工作中，在加入甲醛溶液之后要立即进行滴定，进而可以防止放置时间过长而对试验结果的准确性造成影响。另外，在进行检测结果的计算工作时，需要对试验过程中样品稀释液的体积进行考虑，并且要与空白试验进行相应的对照。也就是说，具体试验过程中操作人员要对pH值处于8.2到9.2区间之内消耗的滴定溶液的体积进行考虑，从而可以提升氨基酸态氮实际含量计算结果的准确性。
5结束语
综上所述，试验过程中分别应用了两种方法进行了氨基酸态氮的检测：比色法、甲醛值法。通过试验结果可以看出，两种不同的试验方法得到了差异较大的检测结果。导致数据出现偏差的原因不仅包含空白试验，同时还包括试验人员对于试验仪器的处理等方面。具体试验过程中，可以通过校正pH计、控制甲醛加入量等方式对试验进行精确的控制，进而提升检测结果的准确性。
参考文献
[1]万凌燕，黄春.影响酱油中氨基酸态氮检测数据准确性的原因[J].计量与测试技术，2009（5）：11-12.
[2]胡亚云，崔璐.光谱扫描参数对酱油总酸和氨基酸态氮定量分析模型的影响研究[J].中国调味品，2015（40）：45-46.
[3]杨振勇，张瑞娟.酿造酱油中总酸、氨基酸态氮、全氮、菌落总数、大肠菌群指标检测结果分析[JJ].中外医学研究，2010（25）：87-89.
（作者单位：佛山市海天（高明）调味食品有限公司）
关键词：酱油；氨基酸态氮；检测数据；准确性；影响因素；
1引言
在进行酱油的检测工作时，主要测试的理化指标包含以下几点：氨基酸态氮、无言固体物以及全氮食盐含量等等。在上述指标中，氨基酸态氮的检测相对重要。对于质量指标检测来说，其准确性不仅会对消费者的合法权益造成影响，同时也关系到生产企业的声誉与效益问题。因而，要对检测工作引起重视，不断提升检测结果的准确性，防止不合格的酱油产品进入到市场中。
2材料、试验方法、读数以及注意事项
2.1试验材料
试验过程中，用到的仪器主要包含单标线移液管、容量瓶，同时还用到pH计。试验所用的试剂主要包括蒸馏水、乙酸钠-乙酸缓冲液（其pH值是4.5），此外还包含甲醛试剂以及乙酰丙酮等。
2.2试验方法
该试验主要使用比色法以及甲醛值法，对样品中酱油的氨基酸态氮做出相应的检测。此外，通过对2种不同方法所测的结果进行对比于分析，进而找出结果精确性的影响因素。一方面，对于比色法检测来说，主要使用的是5.0mL量A级单标线移液管，试验过程中吸取5.0mL剂量的酱油试样，随后将其置入100.0mLA级的容量瓶之中。之后，再进行蒸馏水的添加，一直达到标准刻度。同时，试验人员还要进行充分的混合，并吸取20.0mL剂量的试验试样，通过借助精密pH计对试样做出相应的测量与分析。另一方面，对于甲醛值法检测来说，主要用到的试剂是pH值为4.5的乙酸钠-乙酸缓冲液，试验过程中还要加入一定量的乙酰丙酮试剂和甲醛，进而可以生成3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1.4二氢化吡啶氨基酸等相关的衍生物。之后，再利用400.0nm波长进行样品吸光度的严格测定，最终可以和标准系列比定量。
2.3仪器校正
首先，试验过程中所用的酸度计，经过一段时间的使用之后，工作人员要进行重新的校正。尤其是室温差别较大的情况下，要进行酸度计的严格校正。校正过程中，主要用到标准pH缓冲液，并且缓冲液要是最新配制而成的。
2.4读数
试验读数过程中，可以将滴定管垂直的夹在相应的管架上，也可以用手拿着滴定管上端垂直进行读数。数据具体读取过程中，眼睛要和滴定管中的液面处于同一水平面上，这样一来可以降低读数过程中造成的试验误差。但是，如果读数时采用的是俯视法，那么将导致读取体积出现偏大的问题。相反，如果采用仰视的方法，则可能导致读取的体积相对偏小。因而，读数过程中保持眼睛与刻度线水平极为重要。此外，为了进行协助读数，试验人员可以在滴定管后面放置一个“读数卡”，白纸上有一个黑长方形，尺寸方面为4×1.5cm。
2.5操作中应注意的问题
在滴定管装上相应的滴定液之后，试验人员要将管外壁存留的溶液进行擦干，进而可以防止溶液出现流下、挥发等问题，并且可以防止管内溶液出现温度下降的问题。尤其在夏季试验时，该影响最为明显。此外，试验人员在拿滴定管时，不能直接握住装有溶液的部分，这主要是由于手温比室温高，因而会导致溶液的体积出现膨胀等问题，进而对读数造成影响。此外，滴定管在装满溶液之后，具体滴定之前要进行零点的“初读”，并且在静置1到2分钟之后还要进行再次的读取。这一过程中，如果试管中的液面读数没有发生改变，才能进行滴定。滴定过程中速度不应太快，每秒钟放出的溶液不能超过3～4滴。滴定至终点之后，要等1到2分钟之后在进行读数，这样一来可以确保使滴定管内壁的滴定液能够全部流下。
3试验结果分析
其中，下表1为使用比色法进行酱油样品检测的相关数据，下表2为使用甲醛值法进行样品检测所获得的氨基酸态氮数据。通过进行试验数据的对比于分析，可以得到以下结果：首先，使用比色法进行酱油氨基酸态氮的测定时，所得到的平均结果是0.560g/dL，其报告结果是0.561g/dL；其次，使用甲醛值法进行氨基酸态氮的检测时，得到的平均结果是0.695g/dL，其报告结果是0.696g/dL。通过对试验结果进行分析，表明二者在检测数据方面存在着较为明显的差异（P<0.05）。
4影响准确性的原因与因素分析
4.1原因分析
通过分析上表中的数据，并且对2种不同的检测方法进行对比，可以得到以下几点原因：首先，从数据方面可以看出两种不同的方法在检测结果方面存在着较为显著的差异，在具体试验测定过程中，每一次试验时都要做好空白试验。但是，如果每一天试验人员都对待测酱油样品中的氨基酸态氮含量进行了严格的监测，同时试验中所用到的试剂没有出现明显的变化，那么不必每次试验时都进行空白试验。需要注意的是，如果试验过程中应用的水溶液出现了改变，并且试验室的温度条件、湿度条件也出現了相应的变化，那么要严格按照要求进行空白试验。其次，整个试验中，工作人员要定期对所用的酸度计进行准确的校正。尤其在外界环境温度相差较大的前提下，或者是试验没有专门配置相应的恒温设备。在这种条件下，都要做好酸度计的调整。另外，校正过程中所使用的标准pH缓冲液，也应该是全新配制的。
4.2影响因素分析
试验过程中，一定要严格按照试验规程与要求进行相应的操作，这样一来可以有效防止其他因素对于试验准确性造成的影响。通过上文中对于检测数据准确性原因的相关分析可以得出，为了有效提升检测结果的准确性，工作人员需要在以下几个方面多下功夫：其一，pH计在使用之前，要对其进行预先的校正，同时试验测定结束之后，还要及时对电极进行清洗工作。其二，检测过程中，要对甲醛的加入量进行精确的控制，以防对酱油中的氨基酸态氮测定结果造成影响。其三，试验过程中所加入的甲醛试剂，要剔除聚合物对于试验结果的不利影响。由于甲醛自身的pH呈中性，但之制成溶液之后，其pH表现为酸性。这一过程中，主要是由于液体环境下二分子甲醛出现了一定程度的聚合反应，并且生成了乙酸或者是更高级的酸性成分。因而，如果甲醛溶液在试验前放置了一段时间，那么溶液内肯定含有一定量的乙酸成分，这就会导致试验结果有失偏颇。因而，具体检测工作中，在加入甲醛溶液之后要立即进行滴定，进而可以防止放置时间过长而对试验结果的准确性造成影响。另外，在进行检测结果的计算工作时，需要对试验过程中样品稀释液的体积进行考虑，并且要与空白试验进行相应的对照。也就是说，具体试验过程中操作人员要对pH值处于8.2到9.2区间之内消耗的滴定溶液的体积进行考虑，从而可以提升氨基酸态氮实际含量计算结果的准确性。
5结束语
综上所述，试验过程中分别应用了两种方法进行了氨基酸态氮的检测：比色法、甲醛值法。通过试验结果可以看出，两种不同的试验方法得到了差异较大的检测结果。导致数据出现偏差的原因不仅包含空白试验，同时还包括试验人员对于试验仪器的处理等方面。具体试验过程中，可以通过校正pH计、控制甲醛加入量等方式对试验进行精确的控制，进而提升检测结果的准确性。
参考文献
[1]万凌燕，黄春.影响酱油中氨基酸态氮检测数据准确性的原因[J].计量与测试技术，2009（5）：11-12.
[2]胡亚云，崔璐.光谱扫描参数对酱油总酸和氨基酸态氮定量分析模型的影响研究[J].中国调味品，2015（40）：45-46.
[3]杨振勇，张瑞娟.酿造酱油中总酸、氨基酸态氮、全氮、菌落总数、大肠菌群指标检测结果分析[JJ].中外医学研究，2010（25）：87-89.
（作者单位：佛山市海天（高明）调味食品有限公司）