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【摘要】目的:针对黄连的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱进行研究,研究中采用亚临界水法进行提取。方法:在提取的过程中要对提取的时间、温度、样品与溶剂比等对提出的影响进行研究,提出的过程中实现与有机溶剂的提取方法进行比较。结果:根据不同环境下进行提出黄连中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等四种物质,其获得最佳的提出环境为样品与溶剂比为12.5mg/mL时,提出的温度在140℃,压强在5Mpa为适宜,则其样品的回收率大于97.6%。结论:采用亚临界水来提取黄连的四种生物碱较之传统的方法具有更高的提取回收率,而且其提取的过程中还可以有效的避免有机溶剂造成的污染,同时其提取的时间短,因此其方法值得工业的运用。
【关键词】亚临界水;提取;黄连;生物碱
黄连具有泻火解毒、清热燥湿的功效,因此其具有很高的医用价值,在黄连中所含有的四种生物碱巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等进行提取,在提取的过程中主要的传统方法采用水、醇或者是浸渍来进行提取,其缺陷在于耗时长而且价格昂贵[1]。而在当前所使用的亚临界提取法来对有机污染物与植物成分进行提取,其主要是水在亚临界下与有机溶剂的性质相似,所以在采用亚临界水提取生物碱具有更高的提取率,而且不容易溶入有机溶剂之中。
1 实验方法
1.1 器材与药剂
奥泰不锈钢所生产的提取柱与双路截止阀,高效液相色谱仪,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱以及盐酸黄连碱等对照品(上海鼎瑞化工有限公司),其中盐酸黄连碱的对照品其含量要高于99%,黄连药材碎末,乙腈作为纯色谱,其他试剂为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 溶液配置方法
盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱以及盐酸黄连碱在配置的时候要根据其要求的浓度进行调制,则其配置之后的溶液浓度分别为:40.3ug/mL、73.1ug/mL、34.5ug/mL、32.1ug/mL。此四种作为对照的溶液,当做对照品。
1.2.2 亚临界水提取法
首先精密称取黄连适量粉末,放入到提取柱之中,然后将其放入恒温箱之中,采用输液泵在恒压的模式下提取剂水,固定温度和压力10min之后,对提取柱里面的溶液排除1mL,然后收集大约三倍于提取柱的管路体积的提取液,随后采用甲醇進行定容,使得溶液体积达到100mL,取20ul的滤液进行进样,然后对其提取量进行计算。
1.2.3 有机溶剂提取方法
称取0.1g黄连粉末,放入100mL的烧瓶中,然后放入到含有160%的乙醇25mL之中,随后进行水浴回流60min,然后将提取液放入到100mL的容量瓶之中,并且进行提取定容、摇匀、过滤操作,最后对滤液进行分析。
1.2.4 色谱条件
色谱柱为C18(4.6mmX150mm,5um),其流动相为500mL,水为500mL,十二烷基硫酸钠1.7g,磷酸二氢钾3.4g,被检测的波长度为345nm,其流速为1mL/min,色谱柱的温度为25℃。
1.2.5 亚临界水提取回收率实验
黄连药材选择一个批号,其中巴马汀1.66%、小檗碱6.51%、药根碱0.61%以及黄连碱1.49%,精密称定黄连,然后加入到4种适量的对照组,按照1.2.2的对提取量的计算,获得巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱的回收率。
2 结果
根据不同环境下进行提出黄连中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等四种物质,其获得最佳的提出环境为样品与溶剂比为12.5mg/mL时,提出的温度在140℃,压强在5Mpa为适宜,则其样品的回收率大于97.6%。当在进行选取最佳提取环境的时候,要在不同的操作实验环境下对1.2.2的步骤进行最佳提取环境的研究。
3 讨论
针对黄连的重要特性,其对清热燥湿以及泻火解毒具有很好的功效,而在其中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱作为其主要的成分,对其主要成分进行提取具有很高的医学价值,本文主要对其提取的方法进行研究,根据探讨在不同的环境下进行的提取回收率的分析,希望能够有效的对黄连中的四种生物碱能够实现提取[2~3]。所以根据实验根据不同环境下进行提出黄连中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等四种物质,其获得最佳的提出环境为样品与溶剂比为12.5mg/mL时,提出的温度在140℃,压强在5Mpa为适宜,则其样品的回收率大于97.6%。根据实验结果可以看出采用有有机溶剂对黄连的四种生物碱的提取,其耗时长,而且所耗费的溶剂很大,而采用亚临界水进行提取,不仅回收率高,而且其耗时短,而且其溶剂为水,所以对于环境保护很有价值[4]。
【参考文献】
[1]柳明. 提取分离黄连须中生物碱及其药代动力学研究[D].西南大学,2010.
[2]刘小草. 超声强化亚临界水提取沙姜精油的研究[D].华南理工大学,2010.
[3]宁娜. 酶法辅助提取黄连生物碱的研究[D].天津医科大学,2009.
[4]孙凯,李佳,张永清. 生物碱提取分离纯化研究进展[J]. 辽宁中医杂志,2013,03:596-599.
通讯地址:平度市青岛路农机市场西大门大地保险公司杨京涛收,电话:15376715527
【关键词】亚临界水;提取;黄连;生物碱
黄连具有泻火解毒、清热燥湿的功效,因此其具有很高的医用价值,在黄连中所含有的四种生物碱巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等进行提取,在提取的过程中主要的传统方法采用水、醇或者是浸渍来进行提取,其缺陷在于耗时长而且价格昂贵[1]。而在当前所使用的亚临界提取法来对有机污染物与植物成分进行提取,其主要是水在亚临界下与有机溶剂的性质相似,所以在采用亚临界水提取生物碱具有更高的提取率,而且不容易溶入有机溶剂之中。
1 实验方法
1.1 器材与药剂
奥泰不锈钢所生产的提取柱与双路截止阀,高效液相色谱仪,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱以及盐酸黄连碱等对照品(上海鼎瑞化工有限公司),其中盐酸黄连碱的对照品其含量要高于99%,黄连药材碎末,乙腈作为纯色谱,其他试剂为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 溶液配置方法
盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱以及盐酸黄连碱在配置的时候要根据其要求的浓度进行调制,则其配置之后的溶液浓度分别为:40.3ug/mL、73.1ug/mL、34.5ug/mL、32.1ug/mL。此四种作为对照的溶液,当做对照品。
1.2.2 亚临界水提取法
首先精密称取黄连适量粉末,放入到提取柱之中,然后将其放入恒温箱之中,采用输液泵在恒压的模式下提取剂水,固定温度和压力10min之后,对提取柱里面的溶液排除1mL,然后收集大约三倍于提取柱的管路体积的提取液,随后采用甲醇進行定容,使得溶液体积达到100mL,取20ul的滤液进行进样,然后对其提取量进行计算。
1.2.3 有机溶剂提取方法
称取0.1g黄连粉末,放入100mL的烧瓶中,然后放入到含有160%的乙醇25mL之中,随后进行水浴回流60min,然后将提取液放入到100mL的容量瓶之中,并且进行提取定容、摇匀、过滤操作,最后对滤液进行分析。
1.2.4 色谱条件
色谱柱为C18(4.6mmX150mm,5um),其流动相为500mL,水为500mL,十二烷基硫酸钠1.7g,磷酸二氢钾3.4g,被检测的波长度为345nm,其流速为1mL/min,色谱柱的温度为25℃。
1.2.5 亚临界水提取回收率实验
黄连药材选择一个批号,其中巴马汀1.66%、小檗碱6.51%、药根碱0.61%以及黄连碱1.49%,精密称定黄连,然后加入到4种适量的对照组,按照1.2.2的对提取量的计算,获得巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱的回收率。
2 结果
根据不同环境下进行提出黄连中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等四种物质,其获得最佳的提出环境为样品与溶剂比为12.5mg/mL时,提出的温度在140℃,压强在5Mpa为适宜,则其样品的回收率大于97.6%。当在进行选取最佳提取环境的时候,要在不同的操作实验环境下对1.2.2的步骤进行最佳提取环境的研究。
3 讨论
针对黄连的重要特性,其对清热燥湿以及泻火解毒具有很好的功效,而在其中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱作为其主要的成分,对其主要成分进行提取具有很高的医学价值,本文主要对其提取的方法进行研究,根据探讨在不同的环境下进行的提取回收率的分析,希望能够有效的对黄连中的四种生物碱能够实现提取[2~3]。所以根据实验根据不同环境下进行提出黄连中的巴马汀、小檗碱、药根碱以及黄连碱等四种物质,其获得最佳的提出环境为样品与溶剂比为12.5mg/mL时,提出的温度在140℃,压强在5Mpa为适宜,则其样品的回收率大于97.6%。根据实验结果可以看出采用有有机溶剂对黄连的四种生物碱的提取,其耗时长,而且所耗费的溶剂很大,而采用亚临界水进行提取,不仅回收率高,而且其耗时短,而且其溶剂为水,所以对于环境保护很有价值[4]。
【参考文献】
[1]柳明. 提取分离黄连须中生物碱及其药代动力学研究[D].西南大学,2010.
[2]刘小草. 超声强化亚临界水提取沙姜精油的研究[D].华南理工大学,2010.
[3]宁娜. 酶法辅助提取黄连生物碱的研究[D].天津医科大学,2009.
[4]孙凯,李佳,张永清. 生物碱提取分离纯化研究进展[J]. 辽宁中医杂志,2013,03:596-599.
通讯地址:平度市青岛路农机市场西大门大地保险公司杨京涛收,电话:15376715527