【摘 要】
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样品用水复原,乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱快速净化,经EclipsePlus C18 RRHD(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以平行反应监测(PRM)方式在ESI+模式下检测,外标法定量.10种N-亚硝胺类化合物在2.0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限在1.0～5.0μg/kg范围内,在15,30,75μg/kg3个添加水平下回收率范围为75.5％～121.7％,相对标准偏差(RSD)在2.1％ ～ 9.2％之间,并从奶粉样品
【机 构】
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西安海关技术中心,西安710068
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样品用水复原,乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱快速净化,经EclipsePlus C18 RRHD(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以平行反应监测(PRM)方式在ESI+模式下检测,外标法定量.10种N-亚硝胺类化合物在2.0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限在1.0～5.0μg/kg范围内,在15,30,75μg/kg3个添加水平下回收率范围为75.5％～121.7％,相对标准偏差(RSD)在2.1％ ～ 9.2％之间,并从奶粉样品中检出2种亚硝胺类化合物.
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该文以富硒堇叶碎米荠为研究对象,通过酶解法提取其中的硒化合物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)定量分析已知的硒化合物;对于未知的硒化合物,将酶解液经3 kDa超滤离心管浓缩除杂、冻干后,用初始流动相复溶,选取Kinetex F5超高效液相五氟苯基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1％(体积分数)甲酸-水溶液和0.1％(体积分数)甲酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱-电喷雾电离源高分辨串联质谱(UPLC-ESI-Triple TOF MS),
自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息.该文首次将3μm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分析池中,获得了牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱.通过优化两束激光被引入的时间序列,使得蛋白质碎片离子的覆盖率进一步优化.实验发现将两束激光在时间序列上以部分重叠的方式引入时,可以更有效地实现蛋白离子的解离.对于+11价的牛泛素蛋白离子,双光束解离碎片覆盖率可达73％,高于
该文基于硅基纳米材料良好的生物安全性,且形貌、尺寸、比表面积、孔径和功能化均较易调控等优势,构建了一种以适配体为靶点的纳米材料作为载体进行肿瘤细胞内试剂递送,并进行了miRNA的超灵敏检测及药物可控释放.由于表面存在硅烷醇基团,使得硅基纳米材料易于氨基化,进一步提高了药物的治疗效果,减少了副作用.首先制备了55 nm的介孔纳米二氧化硅(MSNs),随后在MSNs的介孔中负载阿霉素(Dox),然后通过静电作用将发夹G-四链体DNA(HG1、HG2)包覆在MSNs上,形成DNA门以防止Dox泄露.当靶标miR
建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.00502～1.94 ng/g,定量下限(S/N=10)为0.0167～6.45 ng/g;除磷酸二丁氧酯(BBOEP)的加
制备了一种碳量子点(CQDs)/金纳米颗粒(AuNPs)@羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OHs)复合膜修饰电极用于鸟嘌呤(GA)和腺嘌呤(AE)的同时检测.与裸电极和其它修饰电极相比,复合膜修饰电极能显著提高GA和AE的氧化峰电流及峰电位差,能够对GA和AE同时高灵敏检测.研究了GA和AE在复合膜修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH 7.0)中,GA和AE的氧化峰电流与浓度分别在1～200 μmol/L和2～80μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.9和1.
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针对鸡蛋中泰妙菌素的残留问题,通过半抗原及抗原设计合成、动物免疫及细胞融合筛选,成功得到可特异、灵敏识别泰妙菌素的单克隆抗体,并建立了泰妙菌素的化学发光酶免疫分析方法(CLEIA).采用棋盘法结合单因素实验优化策略,确定最佳反应条件为:包被原质量浓度0.26μg/mL,抗体质量浓度0.94μg/mL,反应体系为0.02 mol/L的PBS(pH 7.4)缓冲液,酶标二抗质量浓度及其稀释液和反应时间分别为2μg/mL、PBST和40 min.在该条件下,建立了泰妙菌素的CLEIA方法,其IC50为0.54
建立了以纸芯片为分析平台的尿酸含量快速检测方法.基于尿酸的还原性,以FeCl3为氧化剂组成氧化还原体系,以邻二氮菲为显色剂对反应产物Fe2+进行显色,根据显色强度对尿酸含量进行测定.结果 表明,当FeCl3与尿酸比例为1.6∶1,反应10 min,显色剂pH 7.4时显色最佳.显色强度(RGB值)与尿酸浓度在1.19～5.95 mmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9998.方法 的检测限为0.342 mol/L,日内和日间相对标准偏差分别为0.42％和0.47％.15种共存物质在允许误差范围内
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