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摘要：水体中氨氮的测定是水质监测工作的一项重要内容，而纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮的国家标准方法。本文对纳氏试剂比色法测定水体中的氨氮展开了研究，通过实验，对其测定方法进行了优化，结果表明该方法测定结果准确，满足水体中氨氮的测定要求。
关键词：纳式试剂比色法；氨氮；测定
0 引言
随着我国社会经济的快速发展以及工业化的不断推进，水体污染问题日益严重，加强水质监测工作，为水体环境治理提供参考具有十分重要的意义。在水质监测中，水中氨氮的测定是一种关键环节，水中氨氮含量过高，会导致水体富营养化，严重威胁到水环境的安全以及人体健康。在水体氨氮测定中，纳氏试剂比色法是氨氮其中普遍应用的方法，对此，笔者进行了相关介绍。
1 实验部分
1.1 化学反应原理
水体中的氨氮在弱碱性环境中进行蒸馏，将水样中的氨氮通过冷凝作用以水溶性NH3或NH+4回收，用酒石酸钾钠掩蔽水中的Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰，馏出液中水合的NH3或NH+4与纳式试剂反应生成黄棕色配合物碘化氨基氧合二汞，该配合物的色度与氨氮含量成正比，在420nm处有最大吸收。
1.2 主要仪器和试剂
紫外可见分光光度计：普析通用TU1900型；蒸馏及冷凝回流装置；
氨氮标准储备液：ρ（NH3-N）=500mg/L，环境保护部标准样品研究所；
氨氮标准使用液：ρ（NH3-N）=10.0mg/L，准确移取10.00mL氨氮标准储备液，用纯水稀释定容于500mL容量瓶中，摇匀；
酒石酸钾钠：优级纯，99.5%，阿拉丁；
纳式试剂：四碘汞酸钾溶液，分析纯；
超纯水：18.2mΩ，25℃。
1.3 实验方法
1.3.1 水样预蒸馏
分取50mL水样，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，用氫氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至6.0～7.4之间，加入0.05g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，用10mL蒸馏水冲洗烧瓶甁壁，立即连接冷凝管，加热蒸馏，导管下端用50mL比色管直接接收馏出液，待馏出液达到40～45mL时，停止蒸馏，用纯水定容至50mL。
1.3.2 纳式试剂法测定
取25mL经蒸馏预处理后的馏出液至比色管中（若水样中氨氮浓度超过2mg/L，可适当少取，并加水稀释至标线）。加入0.5mL酒石酸钾钠溶液，再加入0.75mL纳式试剂摇匀，放置10min后，在波长420nm下，用2cm比色皿，以纯水做参比，测定吸光度。
2 实验结果与讨论
2.1 氨氮校准曲线的绘制
分别配制0.000、0.100、0.200、0.600、1.00、1.40、2.00mg/L的氨氮标准溶液各25mL，按1.2（2）中的实验方法，加入显色剂并测定吸光度，扣除空白后绘制校准曲线。由表1数据可见，用实验方法绘制的校准曲线线性关系良好，相关系数、斜率、截距等均达质量控制要求。
2.2 检出限测试
准确移取ρ（NH3-N）=10.0mg/L的氨氮标准使用液5.00mL于500mL容量瓶中，用纯水定容至标线，制得ρ（NH3-N）=0.100mg/L的低浓度空白加标样品，分别准确移取25mL至7支25mL比色管中，应用实验方法平行测定7次，计算标准偏差S，方法检出限MDL=t（0.99，n-1）×S，查表得n=7时，t=3.143，统计结果见表2。由表2可知，该方法测得的检出限为0.019mg/L，低于納氏试剂国标法的检出限。
2.3 标准样品的测定
对低中高3种浓度平的氨氮标样应用实验方法进行6次平行测定，由结果可知：3支标样平行6次测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.0%，测试结果平均值均满足证书合格要求，与标准值的相对误差（RE）为-0.8%～0.9%，满足标样准确度质量控制要求。
2.4 实际样品比对测定
选用工业企业污水处理站出口废水、城市污水处理厂出口污水及进口污水样品作为研究对象，分别应用纳式试剂国标法和实验方法进行6次平行测定，并做了蒸馏前加标回收试验，结果见表3。
由表3可知，三批实际样品应用实验方法测定氨氮结果的相对标准偏差为0.9%～4.4%，加标回收率范围为94%～107%；应用纳氏试剂国标法测定氨氮结果的相对标准偏差为1.0%～4.0%，加标回收率范围为94%～109%。依据F检验法检验数值间的精密度差异，按照公式F计算=S大2/S小2计算以上6组数值的F计算在1.00～1.22范围内，经查表，f=n-1=5，95%置信度的F表值为5.05，因此F计算 3 结论
综上所述，水体氨氮浓度是水质监测的一项重要参数指标，而纳氏试剂比色法以其操作简便、灵敏、准确度高等优点，被广泛应用于水体中氨氮的测定。本文对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮的预处理及测定方法进行了优化，测定结果满足水体氨氮测定的需求，在水质监测工作中具有一定的推广价值。
参考文献
[1]纳氏试剂比色法测定废水中氨氮的注意要点[J].李欣欣.科技资讯.2014（08）
[2]纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法[J].吴丽，古丽娜尔·艾合坦木，李欣.干旱环境监测.2017（01）
关键词：纳式试剂比色法；氨氮；测定
0 引言
随着我国社会经济的快速发展以及工业化的不断推进，水体污染问题日益严重，加强水质监测工作，为水体环境治理提供参考具有十分重要的意义。在水质监测中，水中氨氮的测定是一种关键环节，水中氨氮含量过高，会导致水体富营养化，严重威胁到水环境的安全以及人体健康。在水体氨氮测定中，纳氏试剂比色法是氨氮其中普遍应用的方法，对此，笔者进行了相关介绍。
1 实验部分
1.1 化学反应原理
水体中的氨氮在弱碱性环境中进行蒸馏，将水样中的氨氮通过冷凝作用以水溶性NH3或NH+4回收，用酒石酸钾钠掩蔽水中的Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰，馏出液中水合的NH3或NH+4与纳式试剂反应生成黄棕色配合物碘化氨基氧合二汞，该配合物的色度与氨氮含量成正比，在420nm处有最大吸收。
1.2 主要仪器和试剂
紫外可见分光光度计：普析通用TU1900型；蒸馏及冷凝回流装置；
氨氮标准储备液：ρ（NH3-N）=500mg/L，环境保护部标准样品研究所；
氨氮标准使用液：ρ（NH3-N）=10.0mg/L，准确移取10.00mL氨氮标准储备液，用纯水稀释定容于500mL容量瓶中，摇匀；
酒石酸钾钠：优级纯，99.5%，阿拉丁；
纳式试剂：四碘汞酸钾溶液，分析纯；
超纯水：18.2mΩ，25℃。
1.3 实验方法
1.3.1 水样预蒸馏
分取50mL水样，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，用氫氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至6.0～7.4之间，加入0.05g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，用10mL蒸馏水冲洗烧瓶甁壁，立即连接冷凝管，加热蒸馏，导管下端用50mL比色管直接接收馏出液，待馏出液达到40～45mL时，停止蒸馏，用纯水定容至50mL。
1.3.2 纳式试剂法测定
取25mL经蒸馏预处理后的馏出液至比色管中（若水样中氨氮浓度超过2mg/L，可适当少取，并加水稀释至标线）。加入0.5mL酒石酸钾钠溶液，再加入0.75mL纳式试剂摇匀，放置10min后，在波长420nm下，用2cm比色皿，以纯水做参比，测定吸光度。
2 实验结果与讨论
2.1 氨氮校准曲线的绘制
分别配制0.000、0.100、0.200、0.600、1.00、1.40、2.00mg/L的氨氮标准溶液各25mL，按1.2（2）中的实验方法，加入显色剂并测定吸光度，扣除空白后绘制校准曲线。由表1数据可见，用实验方法绘制的校准曲线线性关系良好，相关系数、斜率、截距等均达质量控制要求。
2.2 检出限测试
准确移取ρ（NH3-N）=10.0mg/L的氨氮标准使用液5.00mL于500mL容量瓶中，用纯水定容至标线，制得ρ（NH3-N）=0.100mg/L的低浓度空白加标样品，分别准确移取25mL至7支25mL比色管中，应用实验方法平行测定7次，计算标准偏差S，方法检出限MDL=t（0.99，n-1）×S，查表得n=7时，t=3.143，统计结果见表2。由表2可知，该方法测得的检出限为0.019mg/L，低于納氏试剂国标法的检出限。
2.3 标准样品的测定
对低中高3种浓度平的氨氮标样应用实验方法进行6次平行测定，由结果可知：3支标样平行6次测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.0%，测试结果平均值均满足证书合格要求，与标准值的相对误差（RE）为-0.8%～0.9%，满足标样准确度质量控制要求。
2.4 实际样品比对测定
选用工业企业污水处理站出口废水、城市污水处理厂出口污水及进口污水样品作为研究对象，分别应用纳式试剂国标法和实验方法进行6次平行测定，并做了蒸馏前加标回收试验，结果见表3。
由表3可知，三批实际样品应用实验方法测定氨氮结果的相对标准偏差为0.9%～4.4%，加标回收率范围为94%～107%；应用纳氏试剂国标法测定氨氮结果的相对标准偏差为1.0%～4.0%，加标回收率范围为94%～109%。依据F检验法检验数值间的精密度差异，按照公式F计算=S大2/S小2计算以上6组数值的F计算在1.00～1.22范围内，经查表，f=n-1=5，95%置信度的F表值为5.05，因此F计算
综上所述，水体氨氮浓度是水质监测的一项重要参数指标，而纳氏试剂比色法以其操作简便、灵敏、准确度高等优点，被广泛应用于水体中氨氮的测定。本文对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮的预处理及测定方法进行了优化，测定结果满足水体氨氮测定的需求，在水质监测工作中具有一定的推广价值。
参考文献
[1]纳氏试剂比色法测定废水中氨氮的注意要点[J].李欣欣.科技资讯.2014（08）
[2]纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法[J].吴丽，古丽娜尔·艾合坦木，李欣.干旱环境监测.2017（01）