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摘要：土壤监测质量保证和质量控制涉及采样点布设质量保证、样品采集质量保证、样品制备质量保证、实验室内部和外部质量控制。土壤监测质量保证和质量控制是确保获取具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的监测数据的重要措施，本文就谈了谈自己的观点，可与同行共同探讨。
关键词：土壤； 环境监测； 质量控制
中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文章编号：
一、土壤质量控制措施分析
1、采样点布设质量保证
①资料收集与分析。监测区域相关的背景资料主要包括：地理、地质和地形地貌特点；成土母质和土壤类型；区域气候和区域特征；地表水和地下水水文特征；植被及生态系统情况；人口与健康状况；农业生产与土地利用状况；工业污染源与污染物排放情况；建筑物的分布状况。重点调查污染源与其周边类型，收集污染源基本情况、规模、主要原材料和产品、主要污染物排放情况；土地利用类型；农田的产量和农药化肥使用情况。
②采样点的布设要求。基本布设要求 4 条：（1）对于农田土壤采样，采样点应选择在土壤自然状态良好、地形平坦、各种因素都相对稳定并具有代表性的地点，坡脚、洼地等地点不宜作采样点；对于工业土壤采样，工业生产车间和水泥层过厚的地点不宜作为采样点。（2）不宜在通信设施，污水和雨水管网等易受破坏的公共设施周围的地点设采样点。（3）不宜在水土流失严重，表层土壤容易破坏的地点采样。（4）一般采样点应距离铁路或主要公路 150 m 以上。在采样点布设最终确定前，可进行预采样，采集一定数量的样品，进行分析测定，用于初步判断污染物空间分特征和土壤污染程度，对布点方式作适当的验证。正式采样、监测结束后，若发现布设的样点未能满足调查目的，则要及时增设采样点，进行补充采样和分析测定。
2、样品采集质量保证
①样品采集质量控制。选择正确的采样方法；正确使用采样工具；选用符合要求的包装或容器，按相关要求进行采集、包装和保存，保证一次性获得足够重量的样品，严防交叉污染。
②采样自检。（1）每个土壤点采样结束后进行采样自检，重点核查的内容包括：样点位置、样品重量、样品标签、记录完整性和准确性。（2）每天结束工作前进行日检，主要检查的内容：每天采集样品个数、标签以及与记录的持续性，应建立采样组自检制度，明确职责和分工。对自检中发现的问题应及时更正。
③样品的保存。（1）对用于测定易分解或挥发等不稳定组分的样品，采集后应立即用可密封的聚乙烯或玻璃容器盛装，样品要充满容器，在 4 ℃以下避光保存。（2）避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料作为样品储存容器。（3）用于测定有机污染物的样品，应储存于带聚四氟乙烯密封垫的硬质玻璃容器内，然后置于冷藏箱4 ℃保存。
3、样品制备质量保证
①制备间质量控制要求制备间要清洁、通风、无污染，同时风干室、粗磨室、细磨室要分开，避免加工时互相混样和交叉污染。
②加工工具与容器风干工具用搪瓷盘或木盘；粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板或无色聚乙烯薄膜、牛皮纸等；细磨样用玛瑙球机或玛瑙研钵、瓷研钵等；过筛用尼龙筛，规格为 0.15~2 mm 筛；分装工具：磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，规格视样品量而定。应避免使用含有对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。
③样品制备自检。样品制备自检是指样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境及制备工作情况进行的自我检查。检查内容包括：样品袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编码与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确。自检后应填写检查记录表。
4、实验室内部质量控制
①分析方法确认。分析方法经过检出限、准确度、精密度试验合格后，方可采用；持久性有机污染物分析预处理方法，必须经过加标回收试验，符合要求后方可用于样品分析。要求方法检出限不能高于标准方法中给出的方法检出限，如实验室使用的仪器性能优于标准方法所规定使用的仪器，获得更低的方法检出限，则方法检出限可根据实际而定。必要时建立分析方法作业指导书，给出测量结果的不确定度。
②空白实验。空白值的大小及其分散程度影响着方法的检出限和测试结果的精密度。影响空白因素有纯水质量、试剂纯度、载气质量、试液配制质量、玻璃器皿洁净度、仪器灵敏度和准确度、实验室的洁净度、分析人员的操作水平和经验等。重复测定结果应控制在一定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于 50%。空白试验测定值偏大不仅会导致测定灵敏度的降低，而且会造成检出限偏高，测定结果可行度降低。
③精密度和准确度控制。每批样品每个项目分析时均需做 20%平行样品；样品量小于 5 个时，平行样不得少于 1 个。常用的准确度控制方法包括使用标准物质或质控样品，加标回收率测定，质量控制图绘制等。例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定精密度合格的前提下。质控样测定值必须落在质控样保证值范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。当分析项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度，在一批试样中，随机抽取 10%~20%试样进行加标回收测定，样品数不足 10个时，适当增加加标比例。加标回收注意事项：（1）加标物的形态应该尽量与待测物的形态相同；（2） 加标量应控制在与样品中所含待测物的测量精密度相同的范围内，尽量与样品中待测物含量相近。（3）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内。（4）在任何情况下加标量均不得不大于待测物含量的 3 倍。（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的一般。必测项目有必要时可绘制准确度质控图，用质控样的保证值与标准偏差S，在 95%的置信水平，以作为中心线、±2S作为上下警告线、±3S作为上下控制线的基本数据，绘制准确度质控图。每批质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则标示分析正常，测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，應检查原因，纠正后重新测定。
5、实验室外部质量控制
实验室外部质量控制是由上级部门或第三方以密码插入标准控制样方法来进行，通过外部质量控制进行实验室能力验证，判断分析批次间是否存在系统偏倚，判断整体分析测定结果的准确性和可靠性。采用国家土壤有证标准物质作为外部标准控制样。将外部标准控制样密码插入，每批样品按 2%比例插入。标准控制样必须与样品同时分析，每份标准控制样只允许一次测定。
二、结论分析
1、采样点的布设必须具备代表性、可行性、经济性和连续性。
2、样品采集必须保证样品的代表性，同时注意样品的保存，保证样品不被损失和玷污。
3、样品制备必须保证样品制备过程中坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染。
4、实验室内部和外部质量控制必须保证样品分析数据的准确性和可靠性。
三、结语
土壤监测质量保证和质量控制是围绕土壤监测质量所开展的一切活动，涉及土壤监测的全过程，其目的是为了保证所产生的土壤环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。土壤具有种类繁多，成分复杂，污染物形态多样的特性，使得土壤监测质量保证与质量控制尤其重要。
[参考文献]
[1]沈芳. 环境监测质量控制工作探讨[J]. 广东科技, 2009
[2]伍开宝. 水环境监测的质量控制体系与保障措施 [J]. 化学工程与设备, 2008
作者简介：郭朝霞 新疆库尔勒人，工程师，学士，主要从事环境监测工作。
关键词：土壤； 环境监测； 质量控制
中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文章编号：
一、土壤质量控制措施分析
1、采样点布设质量保证
①资料收集与分析。监测区域相关的背景资料主要包括：地理、地质和地形地貌特点；成土母质和土壤类型；区域气候和区域特征；地表水和地下水水文特征；植被及生态系统情况；人口与健康状况；农业生产与土地利用状况；工业污染源与污染物排放情况；建筑物的分布状况。重点调查污染源与其周边类型，收集污染源基本情况、规模、主要原材料和产品、主要污染物排放情况；土地利用类型；农田的产量和农药化肥使用情况。
②采样点的布设要求。基本布设要求 4 条：（1）对于农田土壤采样，采样点应选择在土壤自然状态良好、地形平坦、各种因素都相对稳定并具有代表性的地点，坡脚、洼地等地点不宜作采样点；对于工业土壤采样，工业生产车间和水泥层过厚的地点不宜作为采样点。（2）不宜在通信设施，污水和雨水管网等易受破坏的公共设施周围的地点设采样点。（3）不宜在水土流失严重，表层土壤容易破坏的地点采样。（4）一般采样点应距离铁路或主要公路 150 m 以上。在采样点布设最终确定前，可进行预采样，采集一定数量的样品，进行分析测定，用于初步判断污染物空间分特征和土壤污染程度，对布点方式作适当的验证。正式采样、监测结束后，若发现布设的样点未能满足调查目的，则要及时增设采样点，进行补充采样和分析测定。
2、样品采集质量保证
①样品采集质量控制。选择正确的采样方法；正确使用采样工具；选用符合要求的包装或容器，按相关要求进行采集、包装和保存，保证一次性获得足够重量的样品，严防交叉污染。
②采样自检。（1）每个土壤点采样结束后进行采样自检，重点核查的内容包括：样点位置、样品重量、样品标签、记录完整性和准确性。（2）每天结束工作前进行日检，主要检查的内容：每天采集样品个数、标签以及与记录的持续性，应建立采样组自检制度，明确职责和分工。对自检中发现的问题应及时更正。
③样品的保存。（1）对用于测定易分解或挥发等不稳定组分的样品，采集后应立即用可密封的聚乙烯或玻璃容器盛装，样品要充满容器，在 4 ℃以下避光保存。（2）避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料作为样品储存容器。（3）用于测定有机污染物的样品，应储存于带聚四氟乙烯密封垫的硬质玻璃容器内，然后置于冷藏箱4 ℃保存。
3、样品制备质量保证
①制备间质量控制要求制备间要清洁、通风、无污染，同时风干室、粗磨室、细磨室要分开，避免加工时互相混样和交叉污染。
②加工工具与容器风干工具用搪瓷盘或木盘；粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板或无色聚乙烯薄膜、牛皮纸等；细磨样用玛瑙球机或玛瑙研钵、瓷研钵等；过筛用尼龙筛，规格为 0.15~2 mm 筛；分装工具：磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，规格视样品量而定。应避免使用含有对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。
③样品制备自检。样品制备自检是指样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境及制备工作情况进行的自我检查。检查内容包括：样品袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编码与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确。自检后应填写检查记录表。
4、实验室内部质量控制
①分析方法确认。分析方法经过检出限、准确度、精密度试验合格后，方可采用；持久性有机污染物分析预处理方法，必须经过加标回收试验，符合要求后方可用于样品分析。要求方法检出限不能高于标准方法中给出的方法检出限，如实验室使用的仪器性能优于标准方法所规定使用的仪器，获得更低的方法检出限，则方法检出限可根据实际而定。必要时建立分析方法作业指导书，给出测量结果的不确定度。
②空白实验。空白值的大小及其分散程度影响着方法的检出限和测试结果的精密度。影响空白因素有纯水质量、试剂纯度、载气质量、试液配制质量、玻璃器皿洁净度、仪器灵敏度和准确度、实验室的洁净度、分析人员的操作水平和经验等。重复测定结果应控制在一定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于 50%。空白试验测定值偏大不仅会导致测定灵敏度的降低，而且会造成检出限偏高，测定结果可行度降低。
③精密度和准确度控制。每批样品每个项目分析时均需做 20%平行样品；样品量小于 5 个时，平行样不得少于 1 个。常用的准确度控制方法包括使用标准物质或质控样品，加标回收率测定，质量控制图绘制等。例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定精密度合格的前提下。质控样测定值必须落在质控样保证值范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。当分析项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度，在一批试样中，随机抽取 10%~20%试样进行加标回收测定，样品数不足 10个时，适当增加加标比例。加标回收注意事项：（1）加标物的形态应该尽量与待测物的形态相同；（2） 加标量应控制在与样品中所含待测物的测量精密度相同的范围内，尽量与样品中待测物含量相近。（3）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内。（4）在任何情况下加标量均不得不大于待测物含量的 3 倍。（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的一般。必测项目有必要时可绘制准确度质控图，用质控样的保证值与标准偏差S，在 95%的置信水平，以作为中心线、±2S作为上下警告线、±3S作为上下控制线的基本数据，绘制准确度质控图。每批质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则标示分析正常，测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，應检查原因，纠正后重新测定。
5、实验室外部质量控制
实验室外部质量控制是由上级部门或第三方以密码插入标准控制样方法来进行，通过外部质量控制进行实验室能力验证，判断分析批次间是否存在系统偏倚，判断整体分析测定结果的准确性和可靠性。采用国家土壤有证标准物质作为外部标准控制样。将外部标准控制样密码插入，每批样品按 2%比例插入。标准控制样必须与样品同时分析，每份标准控制样只允许一次测定。
二、结论分析
1、采样点的布设必须具备代表性、可行性、经济性和连续性。
2、样品采集必须保证样品的代表性，同时注意样品的保存，保证样品不被损失和玷污。
3、样品制备必须保证样品制备过程中坚持保持样品原有的化学组成，不能被污染。
4、实验室内部和外部质量控制必须保证样品分析数据的准确性和可靠性。
三、结语
土壤监测质量保证和质量控制是围绕土壤监测质量所开展的一切活动，涉及土壤监测的全过程，其目的是为了保证所产生的土壤环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。土壤具有种类繁多，成分复杂，污染物形态多样的特性，使得土壤监测质量保证与质量控制尤其重要。
[参考文献]
[1]沈芳. 环境监测质量控制工作探讨[J]. 广东科技, 2009
[2]伍开宝. 水环境监测的质量控制体系与保障措施 [J]. 化学工程与设备, 2008
作者简介：郭朝霞 新疆库尔勒人，工程师，学士，主要从事环境监测工作。