【摘 要】
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建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析新方法,用于动物源性食品中硝基酚钠3种残留组分(5-硝基邻甲氧基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠)的定量检测.样品经乙腈超声提取,阴离子固相萃取柱(MAX)净化,经C18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱检测.该方法中对硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的检出限分别为0.5,0.5和50 μg/kg,线性范围为0.5～1000μg/L,其线性系数均大于0.999;实际样品中对硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠在0.5,1.0和5.0 μg/kg,
【机 构】
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广电计量检测(湖南)有限公司 长沙410007;贵州省分析测试研究院 贵阳550002
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建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析新方法,用于动物源性食品中硝基酚钠3种残留组分(5-硝基邻甲氧基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠)的定量检测.样品经乙腈超声提取,阴离子固相萃取柱(MAX)净化,经C18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱检测.该方法中对硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的检出限分别为0.5,0.5和50 μg/kg,线性范围为0.5～1000μg/L,其线性系数均大于0.999;实际样品中对硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠在0.5,1.0和5.0 μg/kg,邻硝基酚钠在50,100和500 μg/kg 3个不同添加水平的回收率分别为75.3％～93.9％,71.9％～93.6％和64.1％～91.1％,相对标准偏差分别为3.3％～14％,3.3％～15％和2.8％15％.该方法快速简便,灵敏度较高,精密度较好,可用于动物源性食品中硝基酚钠残留量的检测.
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试验采用超高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)为检测手段,建立发酵乳中5类37种常用抗生素类药物残留同时检测的快速筛查和确证技术.以乙二胺四乙酸二钠-1％甲酸乙腈作为提取液,醋酸钠作为盐析剂,无水硫酸镁作为吸水剂,C18作为吸附剂,LC-MS/MS确证检测,外标法定量.试验结果表明,该方法中土霉素、四环素、氯四霉素和强力霉素的测定低限为50 μg/kg,地美硝唑、甲硝唑、和洛硝哒唑的测定低限为1.0μg/kg,其余30种抗生素的测定低限均为5 μg/kg.回收率范围为60.3％～92.8％,变异系数
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