采用化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition,CVD）,通过控制生长温度和时间,在氟金云母衬底(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)上制备出大面积、高质量的ReS₂层状薄膜、纳米片、纳米花等微结构。利用拉曼显微镜（Raman）、光致发光光谱（PL）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱分析（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）及能谱仪（EDS）对所制备的ReS₂结构进行表征。结果显示:ReS₂能够在表面平整且为惰性的氟金云母衬底上实现大面积高质量的面内、外生长;面外生长的ReS2纳米片和纳米花结构的拉曼光谱相对于层状的ReS₂结构在207cm^-1附近的特征峰处存在红移现象,在163cm^-1附近的特征峰相对强度不断减弱;ReS₂微结构的PL峰的位置基本无变化,但是峰值强度随面外生长而不断减弱。