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以氧化铝（Al2O3）、氧化钇（Y2O3）和氧化硼（B2O3）为原料，用固相反应合成法制备硼酸铝钇[YAl3（BO3）4，YAB]粉体。用X射线衍射分析、热重—差热分析和扫描电镜等手段分析YAB的组成和结构。对YAB前驱体在不同温度下进行灼烧，确定了在1200℃保温3h的最佳合成条件。结果表明：固相反应过程中，首先形成中间相硼酸钇（YBO3）和硼酸铝（Al1884O33），最终形成单相的三方晶体YAB。晶粒尺寸比较均匀，平均粒径为0．5～1μm。