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建立了牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量的快速测定方法。牛奶样品经0.2%三氯乙酸-乙腈(90:10)沉淀蛋白后,直接进样分析,采用涡流色谱柱作为在线固相萃取柱,通过双梯度液相色谱的左泵结合大体积进样方式对目标分析物进行富集和净化,利用在线100μL定量环中的强洗脱溶剂快速转移目标分析物,并以右泵作为在线稀释泵和分析泵,通过柱头浓集作用改善分离效果。通过荧光检测,方法检出限为0.01-0.13μg/L,远低于欧盟规定限量,且在一定浓度范围内,方法的线性较好,加标回收率为75.9%