微波辅助离子液体中制备纳米氧化锌的研究

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  摘 要:随着我国科学技术的不断进步,我国社会的发展对各种化学原材料的要求不断加大,就需要做好纳米氧化锌的生产制造工作,因此做好微波辅助离子液体中制备纳米氧化锌的研究工作至关重要,对企业及国家化学行业的发展有着重要意义。在现有技术下能够发现通过对甲基蓝溶液的进行紫外线降级催化来检测其催化效果,通过分析甲基蓝溶液中的各项实验指标,如离子液体的用量,微波辅助加热的时间与微波能量等条件对紫外线催化效果的影响,从而确定对甲基蓝溶液催化的最优条件,并辅以XRD、SEM等分析方法,对该效果进行分析,从而对以后的发展起到先驱的作用。
  关键词:微波辅助;离子液体;纳米氧化锌
  引言:纳米氧化锌作为一种新发现的化学材料,对世界科学技术的进步有着非常大的左右,纳米氧化锌多被用于半导体材料,但相对于其他半导体材料,具备一些不一样的特性,比如在光、电以及磁等应用方面具有不可替代的特殊效能。通过对纳米氧化锌的应用场景来看,主要用于废水处理,环保等行业,对杀菌处理具有极好的效果,其应用场景非常广大。因此,通过对纳米氧化锌的应用,能够制造出成本低廉,效果优异的材料,在对纳米氧化锌的不断应用中发现,颗粒细小,分散均匀的纳米氧化锌的工作效果以及制作成本的考量最优,也是人们关注的焦点。
  正文
  以我国传统技术既能够生产纳米氧化锌的材料,但是哪类传统技术如水热合成法、化学沉淀法、溶胶―凝胶法、化学气相法等生产制作纳米氧化锌具有生产效率慢,生产能耗高,产品品质低,操作要求高等缺点。通过一种新型的生产方式生产纳米氧化锌就显得至关重要,运用微波辅助离子液体中制备纳米氧化锌的方法具有生产效率快,生产能耗低,产品品质高,操作要求低等优点。这种纳米氧化锌的生产方式主要是通过将氧化钠放置在离子液体中,再使用微波加热的方式进行加工生产,生产出来的产品分散均匀,颗粒小,具有极好的性能。
  一、纳米氧化锌生产的实验部分
  1.离子液体的制备
  在纳米氧化锌的生产过程中,离子液体的作用至关重要,离子液体的工作效能好,才能生产出分散均匀、颗粒小的纳米氧化锌,不让生产出来的纳米氧化锌的工作效能将打折扣。生产制作纳米氧化锌时,就是将一定量的硝酸盐和盐酸三乙胺这两种固体材料,在经过搅拌均匀后进行加热至液体状态为止,通过这种方法生产出来的离子液体应该是无色透明的,明确液体内的离子含量较高,催化效能较好。
  2.纳米氧化锌的制备的过程
  将氢氧化钠与硝酸锌溶于离子水中,使用比例对10比1的摩尔比,经过搅拌均匀后形成混合溶液,这时先测试一下该混合溶液的PH值,测量完成后,使用玻璃棒均匀搅拌三十分钟,获得氢氧化锌溶液,这时再加入离子夜里进行微波加入。需要注意的是,在添加离子液体的时候需要缓慢添加,不让的话会影响到离子混合液的催化效能,在进行微波加热催化的时候,根据实际情况加热催化十五至六十分钟时间不等。在微波加热催化完成后将该混合液体取出,将其自然冷却后进行静置处理并吸取上清液,而后将得到的样品放置在40摄氏度的真空环境中进行自然干燥处理,等到水分完成蒸干后得出的就是纳米氧化锌材料。
  3.不同因素对纳米氧化锌活性影响的研究分析
  3.1不同离子液体量对纳米氧化锌活性影响
  不同的离子液体对纳米氧化锌的制作具有不同的效果,选择最优比例的离子液体对生产优质的纳米氧化锌至关重要。根据上诉方式制作出配置液体后,分别实现不同剂量的离子液体对纳米氧化锌催化效果的结果,为了保证得出最优的配置比例需要分别实验加入的离子液体容量为0.1毫升、0.2毫升、0.3毫升、0.4毫升、0.5毫升、0.6毫升、0.7毫升、0.8毫升、0.9毫升、1.0毫升容量下的纳米氧化锌的催化效果结果,从而得出最优的配置比例,在之后的规模化生产后就按照最优配置比例生产即可的出优质的纳米氧化锌材料。
  3.2不同微波加热时间对纳米氧化锌活性影响
  不同的微波加热时间对纳米氧化锌的制作具有不同的效果,选择最核实的微波加热时间对生产优质的纳米氧化锌至关重要。因此需要分别测试不同微波加热时间对纳米氧化锌的催化效果结果,为了得出最优催化时间,分别测试微波加热时间为15分钟、20分钟、25分钟、30分钟、35分钟、40分鐘、45分钟、50分钟的微波催化效果。
  3.3不同微波加热温度对纳米氧化锌活性影响
  同理可得,为了得出最优的纳米氧化锌的微波加热催化效果,需要分别测试不同温度环境下的催化效果,分别按照60℃、70℃、80℃、90℃、100℃条件下对纳米氧化锌的催化效果的结果,从而的出最优环境下的催化温度。
  二、启示与表征
  1.不同因素对纳米氧化锌活性影响
  在经过上诉一系列的实验后可得,在加入40毫升离子液体时,纳米氧化锌的制作效果最优,催化效果最好,降解效果达到87.5%,加入的离子液体高于40毫升或低于40毫升时降解率将不断下降。而微波加热时间的测试效果是最优时间为35分钟,该微波加热时间下的催化效果最好,降价率达到93.5%。而加热温度最合适的是在90℃环境下的效果最好,降解率达到90.5%。
  2.XRD表征
  2.1 不同微波加热时间的效果
  通过对不同微波加热时间的测试中能够得出不同的数据,将测试数据汇总后得出上图1。通过对上图1的分析研究后能够发现。加热时间为35分钟时峰值较高,说明纳米氧化锌的结晶度较好,能产出29纳米的结晶体,而加热时间为15分钟时生成的纳米氧化锌的杂质较多,主要的杂质为氯化钠等,说明纯度较低,生产出的纳米氧化锌不具备工艺条件。而加热时间为60分钟时得出的纳米氧化锌颗粒过大,达到34纳米,品相较差。
  2.2 不同微波加热温度的效果
  根据上图2可知,在最佳加热温度90℃时,且峰值较高,说明纳米氧化锌的结晶度较好,测量得知其粒径为29纳米;而加热温度达到50℃时,纳米氧化锌的结晶程度较低,同时杂质较多;加热温度为100℃,晶核颗粒过大,达到36纳米的粒径值。
  结束语
  根据实验可得,在0.4毫升离子液体添加量的条件下,使用微波设置为90℃的环境中加热35分钟的出的纳米氧化锌颗粒结晶度最好粒径为29纳米,并且根据SEM效果呈现出分散均匀的晶体结构。
  参考文献
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  本文为2017年离子液体辅助制备氧化锌纳米材料的大学生创新创业训练计划成果项目:
  沈阳师范大学大学生创新创业项目(201710166306003)
  (作者单位:沈阳师范大学)
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