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摘要：称取20g粉碎好的样品加ml乙腈用高速均质机捣碎，过滤至分液漏斗中，用旋转蒸发仪浓缩至近干。过条件化好的SPE柱中，用10ml洗脱液淋洗，用DADD检测器测定，结果表明仪器最小检出限为0.05mg/kg，相关系数为99.05%，线性关系良好，加标回收76.6-%-101.0%，该方法的准确度和精密度符合残留控制指南要求。
关键词：安克；二极管振列检测器
安克【中文名称】烯酰吗啉、霜安、安克、专克、雄克、安玛、绿捷、破菌、瓜隆、上品、灵品、世耘、良霜、霜爽、霜电、雪疫、斗疫、拔萃、巨网、优润、洽益发、异瓜香，英文通用名：dimethomorph，烯酰吗啉是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂，其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分解，而使病菌死亡。除游动孢子形成及孢子游动期外，对卵菌生活史的各个阶段均有作用，尤其对孢子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感，若在孢子囊和卵孢子形成前用药，则可完全抑制孢子的产生。该药内吸性强，根部施药，可通过根部进入植株的各个部位；叶片喷药，可进入叶片内部。其与甲霜灵等苯酰胺类杀菌剂没有交互抗性。属专一防治卵菌纲真菌性病害药剂，对霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫（霉）病、疫腐病、腐霉病、黑胫病等低等真菌性病害均具有很好的防治效果。可应用于葡萄、荔枝、黄瓜、甜瓜、苦瓜、番茄、辣椒、马铃薯、十字花科蔬菜。
一、田间试验
（一）试验时间：2008.10-11月
（二）试验地点：寒亭区
（三）试验农药：50%安克可湿性粉剂
（四）试用作物：菠菜
（五）试验方法
1.消解动态试验
分别于施药后1小时、1天、3天、5天、7天、10天取菠菜样品，测定药剂残留量。
2.最终残留试验
分别按50%安克可湿性粉剂30g/亩和45g/亩两个施药剂量试验，各施药3次，每次间隔7天，最后一次用药距采收14天。每个处理设3个重复小区，另设对照小区。在菠菜施药后，分别于最后一次施药后3天、5天、7天和收获期（14天）采样，测定药剂的最终残留量。
二、检测方法
（一）仪器设备
Agilent1100LC，配有二极管阵列检测器（DAD）
T-25高速分散均质机
旋转蒸发仪
氮吹仪
（二）试剂
丙酮，正己烷，氯化钠，乙腈，SPE固相萃取柱，安克标准品99.3%（德国巴斯夫公司）
（三）分析步骤
1.样品的前处理
称取20g粉碎好的样品加40ml乙腈用高速均质机捣碎，过滤至分液漏斗中，加3g氯化钠摇匀，弃去水层，用旋转蒸发仪浓缩至近干。用2ml正己烷溶解样品加到条件化好的SPE柱中，用10ml洗脱液淋洗，全部洗脱液汇集到15ml离心管中，40℃水浴氮吹仪吹干，
用乙腈定容至1ml，离心取上清液进行检测。
2.测定
（1）仪器条件：
进样10μl，
柱温：35℃，
流动相：乙腈+水（40+60）20min
流速：1.0ml/min，
检测器：DAD，波长240nm，
柱型：XDBC18（4.6mm*150mm5.0μm）
（2）在上述仪器条件下，注射安克标准系列溶液，（见谱图），测得相关系数为99.05%，线性关系良好.
（3）在上述仪器条件下，安克的保留时间11.0min为，最小检出限为0.05mg/kg.
（4）回收率试验，取菠菜样品按上述方法作安克添加回收试验，添加浓度为0.1μg/ml，0.5μg/ml，1μg/ml，每个浓度做三个平行，从试验结果知，该方法的准确度和精密度符合残留控制指南要求.
样本名称 添加浓度 浓度编号 回收率 变异系数
（5）计算公式
用外标法定量，公式X=h*cs*v/hs*m
式中：X-样本中农药残留量（μg/g=mg/kg）
hs-标准溶液的峰高或峰面积（pa）
h-样本中待测农药的峰高或峰面积（pa）
cs-标准工作液中待测农药的浓度（μg/ml）
v-试样最终定容体积（ml）
m-称取的试样量（g）
三、测试结果
关键词：安克；二极管振列检测器
安克【中文名称】烯酰吗啉、霜安、安克、专克、雄克、安玛、绿捷、破菌、瓜隆、上品、灵品、世耘、良霜、霜爽、霜电、雪疫、斗疫、拔萃、巨网、优润、洽益发、异瓜香，英文通用名：dimethomorph，烯酰吗啉是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂，其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分解，而使病菌死亡。除游动孢子形成及孢子游动期外，对卵菌生活史的各个阶段均有作用，尤其对孢子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感，若在孢子囊和卵孢子形成前用药，则可完全抑制孢子的产生。该药内吸性强，根部施药，可通过根部进入植株的各个部位；叶片喷药，可进入叶片内部。其与甲霜灵等苯酰胺类杀菌剂没有交互抗性。属专一防治卵菌纲真菌性病害药剂，对霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫（霉）病、疫腐病、腐霉病、黑胫病等低等真菌性病害均具有很好的防治效果。可应用于葡萄、荔枝、黄瓜、甜瓜、苦瓜、番茄、辣椒、马铃薯、十字花科蔬菜。
一、田间试验
（一）试验时间：2008.10-11月
（二）试验地点：寒亭区
（三）试验农药：50%安克可湿性粉剂
（四）试用作物：菠菜
（五）试验方法
1.消解动态试验
分别于施药后1小时、1天、3天、5天、7天、10天取菠菜样品，测定药剂残留量。
2.最终残留试验
分别按50%安克可湿性粉剂30g/亩和45g/亩两个施药剂量试验，各施药3次，每次间隔7天，最后一次用药距采收14天。每个处理设3个重复小区，另设对照小区。在菠菜施药后，分别于最后一次施药后3天、5天、7天和收获期（14天）采样，测定药剂的最终残留量。
二、检测方法
（一）仪器设备
Agilent1100LC，配有二极管阵列检测器（DAD）
T-25高速分散均质机
旋转蒸发仪
氮吹仪
（二）试剂
丙酮，正己烷，氯化钠，乙腈，SPE固相萃取柱，安克标准品99.3%（德国巴斯夫公司）
（三）分析步骤
1.样品的前处理
称取20g粉碎好的样品加40ml乙腈用高速均质机捣碎，过滤至分液漏斗中，加3g氯化钠摇匀，弃去水层，用旋转蒸发仪浓缩至近干。用2ml正己烷溶解样品加到条件化好的SPE柱中，用10ml洗脱液淋洗，全部洗脱液汇集到15ml离心管中，40℃水浴氮吹仪吹干，
用乙腈定容至1ml，离心取上清液进行检测。
2.测定
（1）仪器条件：
进样10μl，
柱温：35℃，
流动相：乙腈+水（40+60）20min
流速：1.0ml/min，
检测器：DAD，波长240nm，
柱型：XDBC18（4.6mm*150mm5.0μm）
（2）在上述仪器条件下，注射安克标准系列溶液，（见谱图），测得相关系数为99.05%，线性关系良好.
（3）在上述仪器条件下，安克的保留时间11.0min为，最小检出限为0.05mg/kg.
（4）回收率试验，取菠菜样品按上述方法作安克添加回收试验，添加浓度为0.1μg/ml，0.5μg/ml，1μg/ml，每个浓度做三个平行，从试验结果知，该方法的准确度和精密度符合残留控制指南要求.
样本名称 添加浓度 浓度编号 回收率 变异系数
（5）计算公式
用外标法定量，公式X=h*cs*v/hs*m
式中：X-样本中农药残留量（μg/g=mg/kg）
hs-标准溶液的峰高或峰面积（pa）
h-样本中待测农药的峰高或峰面积（pa）
cs-标准工作液中待测农药的浓度（μg/ml）
v-试样最终定容体积（ml）
m-称取的试样量（g）
三、测试结果