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[摘 要]浅谈煤质检验中，在采样、制样和化验过程中误差产生的主要原因及减小误差的措施
[关键词]煤质 检验 误差 措施
中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）20-0334-01
引言
在煤质检验工作中，采制样和实验室检验工作是两项十分重要的内容。根据煤种的不同，需要检验人员采取不同的采样方法和检验手段，才能得到准确无误的检验数据。煤质检验结果是评定煤炭质量及其工业利用价值，真实反映煤的组成和特性，充分合理地利用各种煤炭资源，使其发挥最大的经济效益和社会效益的重要依据。在煤样采、制、化的整个过程中，由于煤的不均匀性可能会造成各个工作环节或多或少地产生各种偏差。因此，作为一名煤质检验人员如何降低检验误差，提高工作效率，及时提供准确、有效的数据就成为工作的重点。
一、煤样的采取
采样是整个工作过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节，采样引起的误差占整个误差的80%，在检查煤炭质量过程中，采样是关键的一环。
1.采样的最大误差
1.1 在采样过程中，在不具代表性的部位采样，没有遵循均匀布点，使每部分煤都有机会被采出的原则。如在矿场煤堆采样，只在煤堆底部采样。
1.2 采样单元不符合要求。如精煤应按品种、分用户以1000t（±100t）为一采样单元。
1.3 子样数目和质量不符合要求。如在煤流、火车、汽车、船舶、煤堆未按照规定采取相应子样，并根据煤粒度确定每个子样的质量。
2.煤样采取误差解决措施
化验室技术检查的一些统计资料指出，采样、制样和化验三者对试样的代表性都有影响，但采样比制样、化验的影响要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和组分都极不均一的混合物，而且一批煤的数量往往又比较大。为了保证从中抽取的少量煤样尽可能地接近全部煤的平均质量，试样具有代表性，减小采样偏差，必须严格按照GB482煤层煤样采取方法、GB481生产煤样采取方法、GB475商品煤样采取方法认真布点， 运用数理统计原理确定所采子样个数、子样质量，确保总样具有代表性，同时所采煤样的矿别、种类、日期、编号必须标识清楚。
二、煤样制备
由于采样量与化验所要求煤样数量有较大差异，通过煤样制备程序制成符合化验要求的煤样，缩制后的少量煤样应在物、化性质和工艺特性上基本接近所采煤样，并能代表原始煤样的性质。
1.煤样制备产生误差的原因
1.1 破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达要求引起误差，使用不符合标准的筛子筛分引起误差。
1.2 混合：人工混合时，可能因掺合不均匀引起误差。
1.3 缩分：缩分中可能因保留和弃去部分太多太少引起误差。
1.4 干燥：煤样干燥时因温度过高引起误差。
1.5 煤样制备中因样品标签错号丢失、相互混杂污染引起较大误差。
2.煤样制备误差解决措施
2.1 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在册，进行编号。认真编写煤样标签，写明化验编号、来样编号、收样日期、制样日期、要求分析项目，必要时要标明样品粒度和质量。
2.2 在制样前，应先根据GB474和相关测试方法标准检查制样设备和各种样筛确认其规格和性能符合要求。
2.3 制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。
2.4 缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法、棋盘缩分法缩分，一定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB474规定。
2.5 收到样品后应尽快加工制备，低变质煤在放置时易发生氧化变质，须预干燥时干燥温度不能超过50℃，以免引起煤样发生变质。
2.6 在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随，不错位、不错号、不发生标签丢失。加工不同样品时，先清洗制样工具设备，防止样品相互污染、混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
三、分析化验
煤质分析是整个采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否是以对同一试样进行两次重复测定，两次重复测定结果的差值，重复性限与再现性临界差，不得超过国家标准规定的数值进行判定。
1.分析化验结果误差产生原因
1.1 方法选择：煤的所有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定。各种方法的适用范围不同，如快速灰化法适于例行生产检查，缓慢灰化法适用于商品煤检测和仲裁，同一试样分析方法不同会导致结果的偏差。
1.2 仪器设备试剂：主要是由于仪器设备本身不够精密、试剂不合格造成误差。如量热仪热容量未经校正，分析天平放置不水平，高温炉恒温区不稳定，标准溶液未标定等，都会引起分析结果的偏差。
1.3 分析化验：分析人员责任心不强，质量意识淡薄，业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。
2.化验结果误差解决措施
2.1选择合适的方法：针对不同的煤样及对分析结果的要求不同选择其合适的测定方法，使其具有代表性。
2.2 仪器设备和试剂：样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成份分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定恒温区。不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、標定与比对。
3.分析化验误差解决措施
3.1 加强化验员的培训和素质培养。
在岗的采、制、化人员都必须取得上岗合格证书并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧，对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养，对分析所用试剂、溶液会配制、标定，对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。
3.2 加强化验员的工作质量控制
不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。
3.3 加强化验结果质量控制
在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。
四、结束语
煤炭作为基础能源之一，其质量的高低，不仅关系的用煤单位的使用效果和产品质量而且也关系到煤炭企业的声誉和经济效益，甚至影响到国民经济的发展规模和水平，因此产品质量的介定就显得尤为重要，因此作为分析检验人员，只有严格分析检测，减小误差，提高准确度，提供可靠数据，才能更好的服务于煤炭行业，更好的指导和监督生产。
参考文献
[1] 王兴无，李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术.2007.
[2] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社.2009.
[关键词]煤质 检验 误差 措施
中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）20-0334-01
引言
在煤质检验工作中，采制样和实验室检验工作是两项十分重要的内容。根据煤种的不同，需要检验人员采取不同的采样方法和检验手段，才能得到准确无误的检验数据。煤质检验结果是评定煤炭质量及其工业利用价值，真实反映煤的组成和特性，充分合理地利用各种煤炭资源，使其发挥最大的经济效益和社会效益的重要依据。在煤样采、制、化的整个过程中，由于煤的不均匀性可能会造成各个工作环节或多或少地产生各种偏差。因此，作为一名煤质检验人员如何降低检验误差，提高工作效率，及时提供准确、有效的数据就成为工作的重点。
一、煤样的采取
采样是整个工作过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节，采样引起的误差占整个误差的80%，在检查煤炭质量过程中，采样是关键的一环。
1.采样的最大误差
1.1 在采样过程中，在不具代表性的部位采样，没有遵循均匀布点，使每部分煤都有机会被采出的原则。如在矿场煤堆采样，只在煤堆底部采样。
1.2 采样单元不符合要求。如精煤应按品种、分用户以1000t（±100t）为一采样单元。
1.3 子样数目和质量不符合要求。如在煤流、火车、汽车、船舶、煤堆未按照规定采取相应子样，并根据煤粒度确定每个子样的质量。
2.煤样采取误差解决措施
化验室技术检查的一些统计资料指出，采样、制样和化验三者对试样的代表性都有影响，但采样比制样、化验的影响要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和组分都极不均一的混合物，而且一批煤的数量往往又比较大。为了保证从中抽取的少量煤样尽可能地接近全部煤的平均质量，试样具有代表性，减小采样偏差，必须严格按照GB482煤层煤样采取方法、GB481生产煤样采取方法、GB475商品煤样采取方法认真布点， 运用数理统计原理确定所采子样个数、子样质量，确保总样具有代表性，同时所采煤样的矿别、种类、日期、编号必须标识清楚。
二、煤样制备
由于采样量与化验所要求煤样数量有较大差异，通过煤样制备程序制成符合化验要求的煤样，缩制后的少量煤样应在物、化性质和工艺特性上基本接近所采煤样，并能代表原始煤样的性质。
1.煤样制备产生误差的原因
1.1 破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达要求引起误差，使用不符合标准的筛子筛分引起误差。
1.2 混合：人工混合时，可能因掺合不均匀引起误差。
1.3 缩分：缩分中可能因保留和弃去部分太多太少引起误差。
1.4 干燥：煤样干燥时因温度过高引起误差。
1.5 煤样制备中因样品标签错号丢失、相互混杂污染引起较大误差。
2.煤样制备误差解决措施
2.1 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在册，进行编号。认真编写煤样标签，写明化验编号、来样编号、收样日期、制样日期、要求分析项目，必要时要标明样品粒度和质量。
2.2 在制样前，应先根据GB474和相关测试方法标准检查制样设备和各种样筛确认其规格和性能符合要求。
2.3 制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。
2.4 缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法、棋盘缩分法缩分，一定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB474规定。
2.5 收到样品后应尽快加工制备，低变质煤在放置时易发生氧化变质，须预干燥时干燥温度不能超过50℃，以免引起煤样发生变质。
2.6 在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随，不错位、不错号、不发生标签丢失。加工不同样品时，先清洗制样工具设备，防止样品相互污染、混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
三、分析化验
煤质分析是整个采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否是以对同一试样进行两次重复测定，两次重复测定结果的差值，重复性限与再现性临界差，不得超过国家标准规定的数值进行判定。
1.分析化验结果误差产生原因
1.1 方法选择：煤的所有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定。各种方法的适用范围不同，如快速灰化法适于例行生产检查，缓慢灰化法适用于商品煤检测和仲裁，同一试样分析方法不同会导致结果的偏差。
1.2 仪器设备试剂：主要是由于仪器设备本身不够精密、试剂不合格造成误差。如量热仪热容量未经校正，分析天平放置不水平，高温炉恒温区不稳定，标准溶液未标定等，都会引起分析结果的偏差。
1.3 分析化验：分析人员责任心不强，质量意识淡薄，业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。
2.化验结果误差解决措施
2.1选择合适的方法：针对不同的煤样及对分析结果的要求不同选择其合适的测定方法，使其具有代表性。
2.2 仪器设备和试剂：样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成份分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定恒温区。不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、標定与比对。
3.分析化验误差解决措施
3.1 加强化验员的培训和素质培养。
在岗的采、制、化人员都必须取得上岗合格证书并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧，对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养，对分析所用试剂、溶液会配制、标定，对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。
3.2 加强化验员的工作质量控制
不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。
3.3 加强化验结果质量控制
在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。
四、结束语
煤炭作为基础能源之一，其质量的高低，不仅关系的用煤单位的使用效果和产品质量而且也关系到煤炭企业的声誉和经济效益，甚至影响到国民经济的发展规模和水平，因此产品质量的介定就显得尤为重要，因此作为分析检验人员，只有严格分析检测，减小误差，提高准确度，提供可靠数据，才能更好的服务于煤炭行业，更好的指导和监督生产。
参考文献
[1] 王兴无，李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术.2007.
[2] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社.2009.