论文部分内容阅读
（河南省扶沟县质量技术监督局 河南 461300）
【摘要】 卫生理化检验是一项非常认真和仔细的工作，检验分析的质量经常受到实验室环境、样品、试剂、仪器设备、操作过程、结果计算等多种因素的影响，对这几方面进行切实可行的质量控制是食品检验工作所必需的，其质量控制贯穿于整个检验过程中，要求检验人员必须有认真负责的工作态度和较高的业务素质，全面提高质量意识，才能在检验中出具正确的检验报告。
【关键词】 食品卫生；理化检验分析；质量控制
【中图分类号】R155.5【文献标识码】B 【文章编号】1001-4128（2011）05-0242-02
卫生理化检验是一项非常认真和仔细的工作，检验分析的质量经常受到实验室环境、样品、试剂、仪器设备、操作过程、结果计算等多种因素的影响，对这几方面进行切实可行的质量控制是食品检验工作所必需的，其质量控制贯穿于整个检验过程中，要求检验人员必须有认真负责的工作态度和较高的业务素质，全面提高质量意识，才能在检验中出具正确的检验报告。笔者在基层检验室从事食品检验工作，认为进行检验分析中的质量控制具有十分重要的意义，检验分析的质量控制应从以下几方面予以重视和严格控制。
1 基础质量控制
任何检验分析的质量控制必须建立在实验室的基础控制之上，没有基础质控的保证，检验分析的质控便无法保证，也就是所有试验条件必须满足检验分析的要求，否则很难保证检验结果的准确性。
2 实验环境
实验室应布局合理，尽可能避免不同测试项目的交叉污染和相互干扰。不同的检验设备应按照检验分析要求放置于不同的检验场所或环境中；实验室周围环境及室内应随时保持整洁，实验室的空气洁净度、温度、湿度等应符合检验分析的要求。
3 仪器设备
3.1 试验用仪器设备必须能满足检验分析项目的要求，例如检验项目所需的仪器设备的精密度或分辨率、量程范围、检出限、灵敏度等各项性能指标的误差和偏差应在标准规定的允许范围内；
3.2 天平、分光光度计、恒温培养箱等用于检验的设备必须按照检验的要求每年由计量检定部门进行定期检定。检验分析项目使用的标准试剂（属于计量器具）准确、有效，具有可溯性，必须保证所有分析测试使用的仪器设备是经过检定合格，并在有效期内的合格检测仪器设备；
3.3 大型精密仪器操作人员必须经过专业培训、考核合格后方能进行操作，操作人员必须严格按照仪器设备说明书的规定程序操作，并做好每次操作的使用记录；
3.4 检验分析用的所有仪器设备应进行定期的维护和保养，并进行仪器设备的运行检查。
4 实验用具及清洗
试验用玻璃量器，尤其是配制标准溶液、制作校正曲线、取样用的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等器皿应选用合格产品并经过检定合格。储存和处理样品所用的器皿，如烧杯、瓶子、研钵、比色管、玻璃棒等由于材质的原因或未经洗涤干净可能污染了样品，从而影响到检验分析结果的准确性，所有检验分析用的玻璃器皿必须按照分析方法的要求进行清洗和处理，特别要注意清洗过程中的交叉污染和未严格按照清洁步骤清洗而引起的污染。
5 实验用水、试剂
实验用水和试剂的纯度直接影响到检测结果和空白值的测定，其质量应以试验条件、分析方法和分析结果的准确度为依据恰当地选用不同规格的水和试剂，所以实验用水和试剂的纯度必须符合检验分析的要求。例如在光度分析法中，要结合具体的分光光度法的原理，抓住关键步骤，对标准溶液的配制、显色反应等，应使用能满足方法检出限要求的水和试剂，尽量减少空白值的影响。
6 操作过程中的质量控制
6.1 标准溶液配制和标定
在标准溶液的配置中，需要对试剂进行准确的称量，在实际工作中，其称取量与需要量之间的误差不得超过1%，配置好后严格按照滴定方法标定浓度，其浓度按实际称量数和标定后的浓度来计算；标准溶液应确保其浓度是在有效期内，放置太久或已经出现沉淀的标准溶液不能继续使用，应重新配制。
6.2 物品的称量
称量物品时应严格按照检验标准的要求选取相应感量和称量范围的天平，称量时应尽量避免使用纸称量，因纸上物品很难全部转移至容量瓶或规定的玻璃容器中；对稳定且不易挥发的物品可用小烧杯来代替称量瓶，这样易于加热和快速溶解样品，同时也便于转移样品至容量瓶中。
6.3 分析过程中的质量控制
6.3.1 分析方法的选择
可根据测定的目的与实验室的条件选用不同的分析方法，但必须是标准中规定的检验方法或国家统一推荐的方法。
6.3.2 常规的质量控制
每次检验分析样品时都应进行空白试验、平行样品测定或加标回收率的测定。空白试验的测定。空白试验的目的在于估计出样品中被测物质外的各种因素对组分分析的影响，并确保能消除这种影响，以确保检验结果准确可靠；平行样品的测定。在测定过程中为了避免随机误差过大，需增加对同一样品的测定次数，平行样品测定结果的相对偏差应确保是在最大允许值的范围内；加标回收率的测定。向样品中加入一定量的标准物质与样品同时测定进行对照以观察加入的待测物质的回收率，加标回收率一般应达到95%～105%。
7 样品的滴定
在滴定分析中，平行样间的滴定速度应尽量保持一致，避免滴定速度过快，出现连滴现象，特别是在氧化还原滴定和沉淀滴定反应中，应确保平行样间的滴定速度的一致性，否则会引起检测结果的较大误差。
8 标准曲线的绘制
校准曲线依据不同的分析方法确定不同的点数，按照与样品测定相同的步骤测定各浓度的相应值，据此值绘制标准曲线或计算出回归方程，标准曲线的相关系数≥0.999，相关系数越接近1，表明检测结果的准確度越高。
9 检验分析后的质量控制
样品检测完毕后必须检查检验分析数据是否记录准确，计算结果是否在误差允许的范围之内，检验结果是否进行了复核，检验报告是否准确出具和签名等。
在食品卫生理化检验分析中，笔者认为只有从以上几方面加以质量控制，才能够确保食品检验结果的准确、可靠；检验人员只有重视了以上分析因素，才能不断地提高自身检验水平和业务素质。
【摘要】 卫生理化检验是一项非常认真和仔细的工作，检验分析的质量经常受到实验室环境、样品、试剂、仪器设备、操作过程、结果计算等多种因素的影响，对这几方面进行切实可行的质量控制是食品检验工作所必需的，其质量控制贯穿于整个检验过程中，要求检验人员必须有认真负责的工作态度和较高的业务素质，全面提高质量意识，才能在检验中出具正确的检验报告。
【关键词】 食品卫生；理化检验分析；质量控制
【中图分类号】R155.5【文献标识码】B 【文章编号】1001-4128（2011）05-0242-02
卫生理化检验是一项非常认真和仔细的工作，检验分析的质量经常受到实验室环境、样品、试剂、仪器设备、操作过程、结果计算等多种因素的影响，对这几方面进行切实可行的质量控制是食品检验工作所必需的，其质量控制贯穿于整个检验过程中，要求检验人员必须有认真负责的工作态度和较高的业务素质，全面提高质量意识，才能在检验中出具正确的检验报告。笔者在基层检验室从事食品检验工作，认为进行检验分析中的质量控制具有十分重要的意义，检验分析的质量控制应从以下几方面予以重视和严格控制。
1 基础质量控制
任何检验分析的质量控制必须建立在实验室的基础控制之上，没有基础质控的保证，检验分析的质控便无法保证，也就是所有试验条件必须满足检验分析的要求，否则很难保证检验结果的准确性。
2 实验环境
实验室应布局合理，尽可能避免不同测试项目的交叉污染和相互干扰。不同的检验设备应按照检验分析要求放置于不同的检验场所或环境中；实验室周围环境及室内应随时保持整洁，实验室的空气洁净度、温度、湿度等应符合检验分析的要求。
3 仪器设备
3.1 试验用仪器设备必须能满足检验分析项目的要求，例如检验项目所需的仪器设备的精密度或分辨率、量程范围、检出限、灵敏度等各项性能指标的误差和偏差应在标准规定的允许范围内；
3.2 天平、分光光度计、恒温培养箱等用于检验的设备必须按照检验的要求每年由计量检定部门进行定期检定。检验分析项目使用的标准试剂（属于计量器具）准确、有效，具有可溯性，必须保证所有分析测试使用的仪器设备是经过检定合格，并在有效期内的合格检测仪器设备；
3.3 大型精密仪器操作人员必须经过专业培训、考核合格后方能进行操作，操作人员必须严格按照仪器设备说明书的规定程序操作，并做好每次操作的使用记录；
3.4 检验分析用的所有仪器设备应进行定期的维护和保养，并进行仪器设备的运行检查。
4 实验用具及清洗
试验用玻璃量器，尤其是配制标准溶液、制作校正曲线、取样用的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等器皿应选用合格产品并经过检定合格。储存和处理样品所用的器皿，如烧杯、瓶子、研钵、比色管、玻璃棒等由于材质的原因或未经洗涤干净可能污染了样品，从而影响到检验分析结果的准确性，所有检验分析用的玻璃器皿必须按照分析方法的要求进行清洗和处理，特别要注意清洗过程中的交叉污染和未严格按照清洁步骤清洗而引起的污染。
5 实验用水、试剂
实验用水和试剂的纯度直接影响到检测结果和空白值的测定，其质量应以试验条件、分析方法和分析结果的准确度为依据恰当地选用不同规格的水和试剂，所以实验用水和试剂的纯度必须符合检验分析的要求。例如在光度分析法中，要结合具体的分光光度法的原理，抓住关键步骤，对标准溶液的配制、显色反应等，应使用能满足方法检出限要求的水和试剂，尽量减少空白值的影响。
6 操作过程中的质量控制
6.1 标准溶液配制和标定
在标准溶液的配置中，需要对试剂进行准确的称量，在实际工作中，其称取量与需要量之间的误差不得超过1%，配置好后严格按照滴定方法标定浓度，其浓度按实际称量数和标定后的浓度来计算；标准溶液应确保其浓度是在有效期内，放置太久或已经出现沉淀的标准溶液不能继续使用，应重新配制。
6.2 物品的称量
称量物品时应严格按照检验标准的要求选取相应感量和称量范围的天平，称量时应尽量避免使用纸称量，因纸上物品很难全部转移至容量瓶或规定的玻璃容器中；对稳定且不易挥发的物品可用小烧杯来代替称量瓶，这样易于加热和快速溶解样品，同时也便于转移样品至容量瓶中。
6.3 分析过程中的质量控制
6.3.1 分析方法的选择
可根据测定的目的与实验室的条件选用不同的分析方法，但必须是标准中规定的检验方法或国家统一推荐的方法。
6.3.2 常规的质量控制
每次检验分析样品时都应进行空白试验、平行样品测定或加标回收率的测定。空白试验的测定。空白试验的目的在于估计出样品中被测物质外的各种因素对组分分析的影响，并确保能消除这种影响，以确保检验结果准确可靠；平行样品的测定。在测定过程中为了避免随机误差过大，需增加对同一样品的测定次数，平行样品测定结果的相对偏差应确保是在最大允许值的范围内；加标回收率的测定。向样品中加入一定量的标准物质与样品同时测定进行对照以观察加入的待测物质的回收率，加标回收率一般应达到95%～105%。
7 样品的滴定
在滴定分析中，平行样间的滴定速度应尽量保持一致，避免滴定速度过快，出现连滴现象，特别是在氧化还原滴定和沉淀滴定反应中，应确保平行样间的滴定速度的一致性，否则会引起检测结果的较大误差。
8 标准曲线的绘制
校准曲线依据不同的分析方法确定不同的点数，按照与样品测定相同的步骤测定各浓度的相应值，据此值绘制标准曲线或计算出回归方程，标准曲线的相关系数≥0.999，相关系数越接近1，表明检测结果的准確度越高。
9 检验分析后的质量控制
样品检测完毕后必须检查检验分析数据是否记录准确，计算结果是否在误差允许的范围之内，检验结果是否进行了复核，检验报告是否准确出具和签名等。
在食品卫生理化检验分析中，笔者认为只有从以上几方面加以质量控制，才能够确保食品检验结果的准确、可靠；检验人员只有重视了以上分析因素，才能不断地提高自身检验水平和业务素质。