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【摘要】离子色谱法测定固体废物中的氟化物简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好。
【关键词】离子色谱法;固体废物;氟化物
目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题，并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。固体废物指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。含氟工业固体废物基本上都来源于工业生产过程，使用大量含氟矿石、如萤石、冰晶石、磷矿石等进行炼铝，炼钢及磷肥制造等，因而排出大量的含氟废渣．
1.适用范围
适用于固体废物中氟化物的测定。
2.实验部分
2.1 仪器设备与试剂
2.1.1仪器设备
离子色谱仪 戴安ICS-1500
自动进样器 AS40
超声波处理仪
高速离心机
2.1.2试剂
(1)碳酸钠分析纯，用于配置淋洗液。
(2)碳酸氢钠分析纯，用于配置淋洗液。
(3)氟离子标准储备液（1000mg/L）：称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml林洗储备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存。
实验所用水为电阻率为18.2MΩ的去离子水。
2.2色谱条件
分离柱：AS14A
保护柱：AG14A
柱温：35℃
流速：1.2 ml/min
进样量：200μl
系统压力：50-3000 psi
2.3方法步骤
2.3.1样品初筛
称取5g(准确至0.001g)有代表性的固体废物过180μm筛。
2.3.2前处理
将筛好的固体样品于250ml烧杯中，加入80ml水，超声提取30min。然后將其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心15min，取上清液。依次经过0.22μm尼龙滤膜和OnGuard RP柱（或C18柱）将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子含量超过50mg/L，则需要过OnGuardⅡAgH柱将绝大部分氯离子去除。OnGuard RP柱（2.55cc）使用前依次用10ml甲醇、15ml水通过，活化30min。OnGuardⅡAgH柱（2.55cc）用15ml水通过，活化30min。
2.3.3测定
待测滤液进行适量稀释后，注射至离子色谱仪进行分析，记录测定浓度C0。
3.结果与讨论
3.1结果计算
式中：C0—测定用试样中阴离子浓度（由回归方程计算出）单位为微克每升（μg/L）；
V—试样溶液体积，单位为毫升（ml）;
f—试样稀释倍数；
m—试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
3.2精密度、准确率和检出限
测定含氟20.0mg/Kg、50.0 mg/Kg、100 mg/Kg的固体废物样品各6次，其相对标准偏差分别为9.7﹪、5.8﹪、2.2﹪。
加入浓度为50.0μg/L、100μg/L、200μg/L氟化物标准溶液，加标回收率分别为86.4﹪、91.3﹪、95.8。
称取5g固体废物样品测定时，本方法的检出限为0. 3mg/Kg。
4.结论
本方法采用离子色谱法对固体废物中氟化物进行测定，经过与离子选择电极法测定固体废物氟化物含量测定的比对，结果满意。本方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点，适合固体废物中氟化物的测定。■
【参考文献】
［１］水和废水监测分析方法（第四版）.中国环境科学出版社.
［２］固体废物试验与监测分析方法.化学工业出版社.
［３］张丽君,邢峰.离子色谱法测定有害工业固体废物浸出液中的氟化物.环境保护科学，总第86期.
【关键词】离子色谱法;固体废物;氟化物
目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题，并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。固体废物指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。含氟工业固体废物基本上都来源于工业生产过程，使用大量含氟矿石、如萤石、冰晶石、磷矿石等进行炼铝，炼钢及磷肥制造等，因而排出大量的含氟废渣．
1.适用范围
适用于固体废物中氟化物的测定。
2.实验部分
2.1 仪器设备与试剂
2.1.1仪器设备
离子色谱仪 戴安ICS-1500
自动进样器 AS40
超声波处理仪
高速离心机
2.1.2试剂
(1)碳酸钠分析纯，用于配置淋洗液。
(2)碳酸氢钠分析纯，用于配置淋洗液。
(3)氟离子标准储备液（1000mg/L）：称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml林洗储备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存。
实验所用水为电阻率为18.2MΩ的去离子水。
2.2色谱条件
分离柱：AS14A
保护柱：AG14A
柱温：35℃
流速：1.2 ml/min
进样量：200μl
系统压力：50-3000 psi
2.3方法步骤
2.3.1样品初筛
称取5g(准确至0.001g)有代表性的固体废物过180μm筛。
2.3.2前处理
将筛好的固体样品于250ml烧杯中，加入80ml水，超声提取30min。然后將其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心15min，取上清液。依次经过0.22μm尼龙滤膜和OnGuard RP柱（或C18柱）将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子含量超过50mg/L，则需要过OnGuardⅡAgH柱将绝大部分氯离子去除。OnGuard RP柱（2.55cc）使用前依次用10ml甲醇、15ml水通过，活化30min。OnGuardⅡAgH柱（2.55cc）用15ml水通过，活化30min。
2.3.3测定
待测滤液进行适量稀释后，注射至离子色谱仪进行分析，记录测定浓度C0。
3.结果与讨论
3.1结果计算
式中：C0—测定用试样中阴离子浓度（由回归方程计算出）单位为微克每升（μg/L）；
V—试样溶液体积，单位为毫升（ml）;
f—试样稀释倍数；
m—试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
3.2精密度、准确率和检出限
测定含氟20.0mg/Kg、50.0 mg/Kg、100 mg/Kg的固体废物样品各6次，其相对标准偏差分别为9.7﹪、5.8﹪、2.2﹪。
加入浓度为50.0μg/L、100μg/L、200μg/L氟化物标准溶液，加标回收率分别为86.4﹪、91.3﹪、95.8。
称取5g固体废物样品测定时，本方法的检出限为0. 3mg/Kg。
4.结论
本方法采用离子色谱法对固体废物中氟化物进行测定，经过与离子选择电极法测定固体废物氟化物含量测定的比对，结果满意。本方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点，适合固体废物中氟化物的测定。■
【参考文献】
［１］水和废水监测分析方法（第四版）.中国环境科学出版社.
［２］固体废物试验与监测分析方法.化学工业出版社.
［３］张丽君,邢峰.离子色谱法测定有害工业固体废物浸出液中的氟化物.环境保护科学，总第86期.