【摘 要】
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目的 建立基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF)结合化学计量学的方法快速筛查鲜奶掺假.方法 样品经0.1％三氟乙酸水溶液稀释50倍,与10 mg/mL芥子酸溶液等体积混合,取2μL混合液点靶板,待样品干燥后载入基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱,在线性模式下采集数据.通过主成分分析(principal component analysi
【机 构】
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目的 建立基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF)结合化学计量学的方法快速筛查鲜奶掺假.方法 样品经0.1％三氟乙酸水溶液稀释50倍,与10 mg/mL芥子酸溶液等体积混合,取2μL混合液点靶板,待样品干燥后载入基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱,在线性模式下采集数据.通过主成分分析(principal component analysis,PCA)分析不同来源的数据,建立鲜奶蛋白质信息数据库.通过检测掺假样品,结果与数据库进行比较,评估检测方法性能.结果 确定了MALDI-TOF蛋白质图谱可作为鲜奶的指纹图谱.建立了一个涉及2个产地和2个季节的鲜奶蛋白质信息数据库.该方法能够检测含有0.3％(m:m)猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的掺假样品.方法 操作简单快速,从进样到获得结果,一个样品仅需几分钟.结论 MALDI-TOF结合化学计量学方法能够快速检测在0.3％(m:m)浓度下含有猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的鲜奶掺假.
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目的 建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法.方法 样品经乙腈提取,甲醇洗脱后,氮吹至干燥后用1 mL甲醇复溶,上机检测.用0.1％甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下采集离子对,检测目标物.结果 建立
近年来,动物源性食品安全问题备受关注.滥用违禁药品、超量或盲目用药、不遵循休药期等现象屡禁不止,这些行为将会导致食品中兽药残留过量进而严重危害人类健康,因此建立合适的兽药残留限量标准是有效监控动物源性食品安全的关键.我国为更加有效地监管兽药使用情况,于2019年新颁布了GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》.本文比较了我国新旧国家标准以及新国家标准与欧盟和美国的牛奶中兽药残留限量标准的差异,结果表明,新国家标准对旧标准进行了一定程度上的补充与修改,但其与发达国家的食品安全标准
目的 建立高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的分析方法.方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取,Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH=5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相,然后在紫外检测器265 nm处进行检测.结果 在维生素C浓度为0.1～10.0μg/mL时,该方法的相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限(limit of qua
目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的分析方法.方法 试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量.结果 乳铁蛋白在0.00080～0.16000 pmol/μL(相当于10～2000 mg/100 g)水平间线性关系良好,相关系数r=0.9997,定量限为0.
目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的分析方法.方法 样品经粉碎后用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定,基质标准工作曲线外标法定量.结果 该方法中环氧乙烷及2-氯乙醇在0.005～1.000μg/mL浓度范围内的线性关系较好,环氧乙烷的相关系数(r2)为0.9997,2-氯乙醇的r2为0.9999,同时在0.15、1.50和5.00 mg/kg水平下进行加标回收实验,环氧乙烷的回收率为83.3％～100.4％,相对标准偏差(re
目的 建立PRiME HLB固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法.方法 称取5 g样品(酸笋、酸豆角),加入10 mL乙酸乙酯及6 g氯化钠振荡提取1 min,离心后取3 mL上清液经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结果 本研究建立的氟虫腈及其代谢物残留测定方法,在0.5～10.0 ng/mL线性范围内
目的 建立一种TaqMan-小沟结合物(minor groove binder,MGB)探针荧光定量聚合酶链式反应法检测酸奶制品中动物双歧杆菌BB-12的分析方法.方法 设计动物双歧杆菌BB-12的16S rRNA序列的MGB探针,利用荧光定量聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)技术,构建目标序列的过表达载体,提取质粒进行标准曲线的绘制,最后进行市售酸奶样品检测,定量酸奶中BB-12菌株的数量.结果 所有载体标准品均产生显著的荧光增幅,循环阈值(cycle thre
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