在信息科技与智能制造高速发展的21世纪,已有的商业化锂离子电池已经不能满足我们的储能需求,亟需开发更高性能的新型储能材料。过渡金属钼酸盐体系的多电子反应能够提高其储锂比容量,及其自身的“协同效应”保证了良好的电化学性能,因此具有重大的研究意义。此外,具有高安全性、成本低廉的水系锌离子电池也逐渐成为研究的热点,有望成为下一代储能系统的候选技术。本论文主要研究了几种新型过渡金属钼基电极材料的合成方法、晶体结构、电化学性能和储能机理,具体如下:首先,锂的电子受体效应能够抵消聚阴离子的诱导效应,降低过渡金属的氧化还原电位,为锂离子电池负极材料的探索开辟了一条新途径。采用简易的液相法合成了单斜结构的Li4MoO5,并对其物理化学特性进行了详细的研究,重点讨论了Li4MoO5的相形成过程和反应路径。在电压窗口为0.02～3 V vs.Li,电流密度为0.05 A g-1下,其初始放电容量为874 mA h g-1,循环稳定性良好（循环80次后容量保持率为90.1%）。此外,该材料还具有优异的倍率性能(在2 Ag-1下比容量为280 mA h g-1)。上述结果表明,Li4MoO5是一种潜在的锂离子电池负极材料。然后,采用溶胶-凝胶法合成了钼基NASICON结构的Li2Zn2-xCux（MoO4）3（0≤x≤2）体系化合物,研究了Li2Zn2-xCux（MoO4）3（0≤x≤2）中Cu2+取代Zn2+引起的结构演变。结构精修揭示了在Li2Zn2-xCux（MoO4）3中Cu2+取代Zn2+位置的优先级。此外,Li2Zn2（MoO4）3和Li2Cu2（MoO4）3负极材料在锂离子电池中都展现出优异的电化学性能,在0.1A g-1电流密度下可分别获得864 mAh g-1和747 mAh g-1的高可逆容量。原位X射线衍射测试表明,在首次嵌锂过程中,Li2Zn2（MoO4）3和Li2Cu2（MoO4）3中均形成立方结构的中间相Li4MoO5,并在随后的充放电过程中,不可逆地转变为非晶相。最后,采用溶胶-凝胶法制备了碳包覆Zn2Mo3O8,并对其层状结构和颗粒形貌进行了详细的研究。Zn2Mo3O8电极材料在水系锌离子电池中具有良好的循环稳定性(0.1 A g-1的电流密度90个循环后的比容量为105 mAh g-1),并在宽电压窗口（0.05～1.7 V）下表现出良好的倍率能力(2 A g-1下快速充放电容量为53 mAh g-1)。上述研究工作将为含锌钼基化合物在水系锌离子电池的应用开辟一个崭新的阶段。