高质量的高Al组分AlGaN材料是制备短波长发光二极管、激光器以及光电探测器等光电器件的重要材料,通过测试手段对材料进行表征从而为使用MOCVD方法制备高质量的外延材料提供依据就显得至为重要。本文针对不同样品的特征,选用了卢瑟福背散射(RBS)、高分辨率X射线衍射(HR-XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等测试表征手段。使用熔融的KOH腐蚀样品,也被用来对样品进行研究。通过对各种测试结果的分析与讨论,得到以下结论:1、卢瑟福背散射是一种可以有效的确定外延膜中固溶体含量的方法。但是对于结构较为复杂的样品,如果使用这种方法会增加其拟合难度甚至会出现与样品实际成分组成差别很大的拟合结果。2、一般所认为的超晶格层可以有效地调节样品中的应力、对位错有比较好的过滤作用,该结论是建立在超晶格层较为平整的前提下。如果样品中由于其他因素造成超晶格层起伏较大,那么超晶格层不仅起不到过滤缺陷的作用还会成为新的缺陷源,降低外延层质量。AlN缓冲层的质量对样品的后续生长以及整个材料的表面形貌具有直接的影响。因此在MOCVD设备中引入在位监测设备也很重要。3、样品的腐蚀情况表明,虽然各个样品的结晶质量不同,但是都存在非单一极性面的问题。这是由于蓝宝石衬底在氮化过程中,造成的不同区域形成金属原子面和N原子面两种取向造成的。这给生长初期对蓝宝石衬底的氮化条件的优化提供了依据。4、揭示了各个样品中不同形貌的产生原因,对于如何避免相关问题的出现、优化样品生长提供了依据。