长期以来由于农药自身的毒性及不合理使用,使食品中的农药残留量逐渐加大,对人类健康造成的负面影响日益显突出。特别是近几年,我国蔬菜中农药残留引起的中毒事故频繁发生,对消费者的身体健康构成了严重的威胁,因而需要建立简便、快捷、可靠的检测方法,监控食品中的药物残留,确保食品安全。本项工作针对两种农药在残留检测方面存在的无法使用气相色谱(gas chromatography, GC)直接测定,高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)选择性不高等问题,在国内外相关研究的基础上,进行了检测新方法的研究。研究结果总结如下：1.研究建立了苹果中三乙膦酸铝残留分析方法。通过比较高速匀浆辅以超声波提取和超速离心等不同提取方法,同时对炉温和载气流速等色谱测定条件进行优化,方法最低检测限为1.17mg·kg-1,回收率达71.3%～119.9%,变异系数4.7%～6.9%。采用该方法对苹果中的三乙膦酸铝残留量动态研究,结果表明：三乙膦酸铝在江苏苹果中的半衰期分别为1.00 d、0.90d,在安徽苹果中的半衰期分别为0.84 d、0.85d。最终残留的样品的残留量均小于10 mg·kg-1。2.研究建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐酸残留高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。比较研究了不同提取溶剂和固相萃取纯化和富集方法,并对色谱条件与质谱参数进行了优化选择,建立痕量水平分析方法。该方法最低检出浓度为0.01mg·kg-1。3个添加水平,青菜及甘蓝中加标回收率在71.4%～93.2%之间,变异系数1.58％～8.98%。采用该方法对青菜及甘蓝中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量动态研究,结果表明：1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在江苏青菜和土壤中半衰期分别为1.3d和2.0d,在广西青菜和土壤中半衰期分别为0.34 d和0.76 d。5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在江苏甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0d和1.2d,在广西甘蓝和土壤中的半衰期分别为0.50d和2.0d。以上结果为三乙膦酸铝和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在果蔬应用的残留监控中提供了具有应用价值的技术。