近年来，随着化石燃料资源的日渐枯竭以及环境污染问题，转化太阳能的转化和利用技术，广受关注。每年太阳辐射投射到地球上的能量为3.78×1024焦耳，按功率：超过120,000TW；而全球每年消耗的能量约为15TW，前者约为后者的10,000倍，远远超过全球年消耗量。这其中的一种环境友好型技术就是：利用太阳能，结合光催化材料，在电驱动下，电解液环境中制备得到氢气（PEC H₂generation）。此类技术是将太阳能转化成化学能，以获得清洁的化学燃料。我们的工作就是着眼于PEC H₂generation，使用化学气相沉积（CVD）的方法，制备几种全色的杂化光电极。太阳辐射的能量，5%在紫外（UV）区域；约43%在可见光（visible light）范围；52%集中在红外（IR）频段。常见的宽禁带半导体材料，响应的都是UV区域的太阳光。现今工作热点主要集中在：采用一些方法，例如敏化剂（如CdS， CdSe， CdTe， Bi₂S₃，PbS， InP量子点等，或染料P3HT， N719等）敏化，或对宽禁带半导体进行掺杂处理等，将其感光范围从UV敏化到可见光区域，从而利用更多的太阳能。即使这样，也还有近一半IR部分的太阳能未被利用。我们正是基于这样的原因，采用带隙更窄的PbSe, Bi₂S₃纳米颗粒，加上CdS纳米颗粒中间层和对TiO₂晶格进行渗氮（N doping）两种处理方式，来共同敏化TiO₂纳米棒阵列光电极，以期利用IR部分的太阳能。这样做的原因是：窄带隙的金属硒化物（Bi₂S₃，PbSe， CdSe）纳米颗粒直接与TiO₂连接时，可能无法与TiO₂的带隙匹配形成type II带边连接，从而影响光生电子的转移。在Lee等人工作（Chem. Mater.,2010）的启发下，我们引入上述两种措施，共同调整光电极的带隙连接结构，使之首先能工作起来。我们在评估新制备的光电极PEC性能的同时，也按照Lee（Chem. Mater.,2010）提供的方法，对其带隙的连接结构类型进行判断。现将我们工作的主要内容总结如下：（1）参照文献提供的方法，在氟掺氧化锡透明导电玻璃（FTO）衬底上，水热合成大面积（2.5cm×5cm）的，形貌均匀，长度可控的TiO₂纳米棒阵列，并将之组装成光电极（TiO₂）。（2）将TiO₂纳米棒阵列，在NH3和Ar混合气氛退火，制备渗氮的TiO₂纳米棒阵列，并将之组装成光电极（N TiO₂）。（3）利用物理气相传输（PVT）方法，将CdS原位沉积到TiO₂/N TiO₂纳米棒阵列表面，制备CdS纳米颗粒敏化的TiO₂/N TiO₂纳米棒阵列光电极（①CdS/TiO₂；②CdS/N TiO₂）。（4）采用CVD方法，以CdS和Se混合粉末为原料，合成CdS_xSe_y纳米颗粒。并将之原位沉积到衬底上，制备CdS_xSe_y纳米颗粒敏化的TiO₂/N TiO₂纳米棒阵列光电极（①CdS_xSe_y/TiO₂；②CdS_xSe_y/N TiO₂）。（5）采用CVD方法，以碘化铋（BiI3）和Se粉混合粉末为原料，合成Bi2_Se₃纳米颗粒。并将之原位沉积到衬底（TiO₂/CdS敏化的TiO₂纳米棒阵列）上，制备①Bi2_Se₃敏化的TiO₂纳米棒阵列光电极（Bi2_Se₃/TiO₂）。②Bi2_Se₃和CdS纳米颗粒共敏化的TiO₂纳米棒阵列光电极（Bi2_Se₃/CdS/TiO₂）。（6）采用CVD方法，以碘化铅（PbI2）和Se粉混合粉末为原料，合成PbSe纳米颗粒。并将之原位沉积到衬底（TiO₂/CdS敏化的N TiO₂纳米棒阵列）上，制备①PbSe敏化的TiO₂纳米棒阵列光电极（PbSe/TiO₂）。②PbSe和CdS纳米颗粒共敏化的N TiO₂纳米棒阵列光电极（PbSe/CdS/N TiO₂）。（7）最后两种光电极（Bi2_Se₃/CdS/TiO₂、PbSe/CdS/N TiO₂）的制备，是基于全色（全光谱）吸收太阳能（panchromatic light harvesting）的目的。即，TiO₂吸收UV光；CdS吸收可见光；而窄带隙的金属硒化物吸收近红外（Near IR）区域的太阳能。（8）通过使用Lee等人提供的方法（Chem. Mater.,2010），对这两种新制备的光电极进行分析。结果表明，在CdS纳米颗粒中间层，及对TiO₂进行氮掺杂的作用下，表现出type II带边连接结构特征，利于光生电子的传输，为后续工作打下了基础。