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TiC和TiN具有许多优异的物理和化学性能,因而在诸多领域获得了广泛应用。然而TiC和TiN的高熔点、难烧结特性又限制了TiC和TiN的应用。因此降低TiC和TiN的烧结温度,提高TiC和TiN烧结体的性能,对难熔化合物的广泛应用具有非常重要的理论和现实意义。本论文从降低C和N含量及细化粉体两方面入手,以MA的方法制备非化学计量比的TiCx和TiNx纳米粉末,并将制备的TiCx和TiNx粉末进行真空热压烧结,得到了机械性能优异的TiCx和TiNx烧结体。通过第一性原理计算,研究了非化学计量比的TiCx和TiNx的结构稳定性随C和N含量减小的变化趋势。结果表明,随着C和N含量的减小,TiCx和TiNx的结构稳定性降低,但x在0.251范围内,TiCx和TiNx的相形成能均为负值,即理论上仍可以保持NaCl结构不变。以TiC和Ti为原料进行MA处理制备非化学计量比的TiCx,利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对MA后粉体进行结构分析和形貌观察。将MA制备的TiCx粉末在1500℃和40 MPa条件下进行真空热压烧结,对烧结体的断口进行SEM观察,并对烧结体的机械性能进行测试。结果显示,随着C含量的增加,TiCx的晶格常数变大,再结晶温度升高,烧结体的晶粒度减小,晶粒中的Ti-C键浓度增大,硬度、韧性和抗折强度都提高。TiC与Ti按1:0.3摩尔比混合,经20 hMA处理后的粉末,在1500℃和40 MPa条件下得到TiC0.77烧结体的晶粒细小,硬度、韧性和抗折强度分别达到2575.92 Hv、4.74 MPa·m1/2和433.1 MPa。以Ti和尿素为原料进行MA处理,制备非化学计量比的TiNx。利用差示扫描量热分析（DSC）和红外吸收光谱（FTIR）联用技术分析尿素的分解产物,采用XRD、拉曼光谱和场发射扫描电镜（FESEM）分析粉末的结构和形貌变化,通过透射电子显微镜（TEM）和电子能量损失谱（EELS）分析粉末的微观形貌和成分。将Ti与尿素按4:1摩尔比混合MA不同时间后的粉末,在1500℃和22.5 MPa条件下真空热压烧结,并对烧结体的机械性能进行测试。结果表明,尿素的分解产物为氨气（NH3）和异氰酸（HNCO）。随着Ti含量的增加,MA制备TiNx的效率提高,其反应过程为固-气反应球磨。TiNx的晶格常数与计量比的TiN相比减小,抗氧化性降低。MA制备的TiNx纳米粉体中没有TiC和TiOx杂质。MA20 h以上的粉末烧结体物相均为单相的TiNx。MA50 h的粉末烧结体的组织细腻、机械性能最好,硬度、韧性和抗折强度分别达到2186 Hv、7.03 MPa·m1/2和307.6 MPa。本文利用MA方法制备TiCx和TiNx纳米粉末明显地降低了粉末的烧结温度,提高了烧结体的机械性能,为制备高性能难熔化合物工具的可行性提供了科学依据,对推广TiC及TiN的应用具有重要意义。