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羧基化合物是一类以羧基为官能团,以碳链为基本骨架的有机物。常见的羧基化合物以盐、酯或游离酸的形式在生命体内广泛存在。其不仅是脂类、碳水化合物和氨基酸等细胞构成物的中间代谢物,也是生理活动中生化反应的底物或产物。它们在生命体内浓度的高低与生物体生长发育,衰老和某些疾病（糖尿病、炎症）息息相关。此外,随着人们对自然改造而滥用羧基化合物,羧基化合物也成为常见的环境污染物之一。因此,建立快速,灵敏度高,准确度高的羧基化合物分析方法具有极其重要的意义。本论文分别采用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）,超高效液相色谱-质谱/质谱（UPLC-MS/MS）和毛细管电泳-激光诱导荧光检测法（CE-LIF）,并结合化学衍生、固相萃取和液相萃取等技术,分析测定植物、动物组织和人血样品中的羧基化合物。研究内容主要有以下四个部分组成:（1）本实验建立了以4,4-二氟-5,7-二甲基-4-硼-3a,4a-二吡咯甲烷-3-丙酰基乙二胺（BODIPY?FL EDA,BODIPY类荧光染料）为柱前衍生试剂,采用HPLC-FLD法分离测定赤霉素A3（GA3）,吲哚乙酸（IAA）,脱落酸（ABA）,吲哚丁酸（IBA）,萘乙酸（NAA）,2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）六种羧基类植物激素的分析方法。详细探讨了色谱分离条件和衍生反应条件。在20℃下,衍生反应20 min内完成。在λex/λem=490 nm/510 nm的波长下,六种羧基类植物激素在17 min达到基线分离。GA3,IAA,ABA,IBA,NAA,2,4-D的检出限分别为0.75、2.00、0.55、3.00、0.05、0.50 nmol/L,衍生物的迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在1.80-3.73%和3.46-5.01%之间。该方法已成功应用于5种蔬菜水果中植物激素的残留检测,加标回收率在94.12-106.75%范围内。（2）建立了分离检测赤霉素A3,吲哚乙酸,脱落酸,吲哚丁酸,萘乙酸,2,4-二氯苯氧乙酸六种羧基类植物激素的液液萃取（Liquid–liquid extraction,LLE）-CE-LIF的方法。以BODIPY?FL EDA为荧光标记试剂,以28 mmol/L,p H=9.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液（含5 mmol/L SDS,4%异丙醇）为背景电解质,当分离电压为10.5 k V时,在λex=490 nm的波长下,六种羧基类植物激素在10 min内达到基线分离。这六种分析物的检出限分别为0.05、0.05、0.05、0.075、0.0125和0.05 nmol/L,日内和日间精度分别小于5.68和6.96%,相对标准偏差（RSD）（n=5）的范围分别为0.03%-1.23%（迁移时间）和1.14%-5.23%（峰面积）。该方法已成功应用于拟南芥花中多种内源性植物激素含量的测定,是研究植物激素功能和调节网络的有力辅助工具。且该方法也成功应用于5种蔬菜水果中植物激素的残留检测,可作为食品中植物激素残留一种分析方法。（3）建立了分离检测12-POHSA,12-PAHSA,12-OAHSA和12-SAHSA四种支链脂肪酸酯（Fatty acid esters of hydroxy fatty acids,FAHFAs）的UPLC-MS/MS双衍生化方法。在建立的方法中,使用固相萃取（Solid-phase extraction,SPE）从生物样品中选择性富集和纯化FAHFAs。在该方法中,采取了一种双衍生试剂的方法,即以（2-氨基乙基）三甲基铵（Cholamine）作为柱前衍生试剂,2-二甲基氨基乙胺（2-dimethylaminoethylamine,DMED）衍生的FAHFAs标准品作为内标,作为同位素标志（Stable isotopically labeled,SIL）的替代品。衍生反应在室温下1 min内完成。结果表明,在Cholamine标记后,FAHFAs的LOD和LOQ分别为0.02-0.07 pg/m L和0.06-0.12 pg/m L,检测灵敏度分别提高了50-126倍。此外,在UPLC系统中,在色谱柱上15 min内可以很好地分离FAHFAs,并具有尖锐的峰形。使用该方法,我们成功测定了人血清样品,大鼠白脂肪,肺,肾,肝和心脏组织中FAHFAs的含量。结果显示在大鼠的不同组织中观察到3种FAHFAs（12-PAHSA,12-SAHSA和12-OAHSA）。另外,我们在人血清样品中成功检测出上述3种FAHFAs。（4）开发了UPLC-MS/MS测定13-PAHSA,12-PAHSA,10-PAHSA,9-PAHSA和5-PAHSA五种PAHSAs同分异构体双衍生化方法。采用上一章节的衍生条件下,五种同分异构体成功与Cholamine和DMED发生衍生反应,DMED衍生的PAHSAs作为内标,作为SIL的替代品。详细探究了MRM模式的参数和五种同分异构体在UPLC系统中分离条件,在最优分离条件下五种同分异构体在20 min内成功分离。5种PAHSAs的LOD和LOQ分别为0.04-0.07 pg/m L和0.10-0.20 pg/m L。检测的灵敏度增加了73-105倍,将这种快速、高灵敏、准确定量的分析方法应用于分离和定量测定人体血液和小鼠组织的PAHSAs的含量。结果显示在大鼠的不同组织中观察到5种PAHSAs同分异构体。并且,我们在人血清样品中成功检测出上述5种PAHSAs同分异构体。