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炭气凝胶在吸附、储能和超高温隔热等领域具有广阔的应用前景,尤其是超高温隔热应用对其提出了迫切需求。然而,炭气凝胶的制备周期较长,成本较高,本征强度较低等问题制约着炭气凝胶的实际应用。根据微孔有助于降低炭气凝胶热导率的理论基础,本文首次提出自牺牲盐模板法辅助溶剂热法,以间苯二酚（R）和糠醛（F）为炭前驱体,以甲醇（M）为溶剂,以六次甲基四胺（H）为碱性催化剂,以硝酸（A）为酸性催化剂,以硫氰酸铵（S）为自牺牲盐模板,低成本、高效率地制备高力学强度、低热导率的炭气凝胶。首先进行了溶剂热工艺方案的研究,在此过程中提出了酸碱两步催化工艺,研究了溶剂热法过程中工艺参数对炭气凝胶性质的影响规律,通过常压干燥制备得到低密度和高强度的炭气凝胶。而后在溶剂热法的基础上,采用自牺牲盐模板法辅助溶剂热法制备高微孔含量的炭气凝胶,提高其隔热性能,最终制备得到具有优异力学强度和较低热导率的炭气凝胶超高温隔热材料。（1）根据单一变量原则,研究了溶剂热法和酸碱两步催化工艺中的工艺参数对炭气凝胶性质的影响规律。研究发现,当酸性催化剂用量A/R=0.05,碱性催化剂用量H/R=0.01,溶剂甲醇用量M/R=45,炭化裂解温度T=900℃和溶剂热处理时间为24h时,常压干燥时收缩率为4%左右,此时制备的炭气凝胶的密度为0.26g/cm3,BET比表面积和孔体积分别可达828m2/g和1.322cm3/g,制备了低收缩率、低密度、高比表面积的炭气凝胶,为下一步自牺牲盐模板法辅助溶剂热法制备炭气凝胶奠定了基础。（2）为了提高微孔比表面积,从而制备低热导率的炭气凝胶,在溶剂热法的基础上提出了自牺牲盐模板法,研究了自牺牲盐模板的热分解特性和致孔机理,以及工艺参数对炭气凝胶性质的影响规律。所选NH4SCN盐具有自牺牲性,在炭化裂解工艺阶段可以自行分解挥发完全去除。自牺牲盐主要通过包埋填充在有机三维纳米网络骨架内形成盐模板小分子,从而发挥盐模板的作用,增加炭气凝胶中的微孔含量。当自牺牲盐模板用量S/R=1,搅拌时间为t=1.5h时,气凝胶的常压干燥收缩率仅为2%,炭气凝胶的密度为0.22g/cm3,制备的炭气凝胶的BET比表面积为1131m2/g,微孔比表面积为771m2/g。（3）研究了炭气凝胶的压缩性能和隔热性能,分析了炭气凝胶的微观结构对强度的影响机理和高温隔热机理。当炭气凝胶的密度高于0.21g/cm3时,炭气凝胶的压缩强度不低于4.5MPa,压缩模量不低于80MPa。炭气凝胶之所以具有较高的力学强度,是因为在溶胶凝胶过程中形成了高度交联的三维纳米网络骨架结构和粗壮的连接颈结构。对于S/R=1,t=1.5h时制备的炭气凝胶,其常温下的固态热导率和气态热导率分别为0.0279W·m-1·K-1和0.0187W·m-1·K-1,在1800℃时,其常压热导率为0.3721W·m-1·K-1,其中气态热导率占总热导率的比重仅为11%左右,微孔对气态热传导的抑制作用明显。本文采用自牺牲盐模板辅助溶剂热法制备的炭气凝胶具有较好的隔热性能和优异的力学性能,并且制备工艺周期短,成本低,炭气凝胶的微孔含量精确可调,可通过提高微孔含量降低炭气凝胶的热导率,因此在超高温隔热领域具有较大的应用潜力。