过渡金属氧化物深度催化氧化邻二甲苯性能研究

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苯系污染物(苯、甲苯及二甲苯等)是挥发性有机化合物(VOCs,Volatile Organic Compounds)的主要组成部分。主要来源于化工原料的生产、加工、使用以及汽车尾气的排放等,对人体健康及环境构成较大危害。因此,彻底消除苯系污染物已成为当前环境治理中的重要课题之一。深度催化氧化法可将低浓度的VOCs完全转化为二氧化碳和水,是目前大气污染治理中最有效和最有发展前景的研究方法之一。本论文分别采用氧化还原共沉淀法、溶胶-凝胶法和室温固相合成法制备了系列Mn-Ce复合氧化物、CoAl2O4尖晶石及γ-Al2O3和CeO2-Al2O3负载的Cu、Co及CuCo复合物等过渡金属氧化物类催化剂。选取邻二甲苯作为目标污染物,采用深度催化氧化法从邻二甲苯的分解率和二氧化碳产率两者综合评价了上述系列催化剂的活性。并应用比表面积测定仪(Brunauer-Emmett-Teller BET)、X射线衍射(X-ray diffraction XRD)、X光电子能谱(X-ray photoelectron spectroseopy XPS)、X射线荧光光谱(X-ray fluorescence XRF)及氢气程序升温还原(Hydrogen temperature-programmed reduction H2-TPR)等技术对催化剂的微观结构进行了研究。具体内容概括如下:1.以高锰酸钾、硝酸锰、硝酸铈为原料,采用氧化还原共沉淀法制备了系列Mn-Ce(RP-MnCe)复合氧化物类催化剂。考察了锰铈摩尔比和焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,当Mnat/Ceat为1.5,400 oC焙烧后的催化剂RP-MnCe1.5(400)具有最好的催化活性,240oC可使0.08 vol%的邻二甲苯完全分解为CO2和H2O。XRD、XRF、XPS和H2-TPR等研究手段表明:无定形的MnO2为RP-MnCe(400)类催化剂的活性中心,微晶态CeO2促进了氧的流动。MnO2和CeO2之间的协同作用促进了催化剂的氧化还原行为,进而提高了催化剂的活性。2.采用室温固相反应制备了20Co/γ-Al2O3、20Cu20Co/γ-Al2O3及20Cu20Co/CeO2-Al2O3等催化剂。活性测试及BET、SEM、XRD、TPR等表征结果表明,室温固相法得到的催化剂具有高活性和高比表面、低结晶度、小晶体粒度等结构特点。其中20Cu20Co/CeO2-Al2O3由于铜、钴之间的协同作用提高了其催化活性,275 oC可使邻二甲苯完全分解为CO2和H2O。3.以异丙醇铝和硝酸钴为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了系列CoAl2O4类催化剂,500oC氢气还原活化处理后,用于邻二甲苯的深度催化氧化。考察了Co/Al比、还原温度及反应空速等对催化剂活性的影响。BET、XRD表征结果显示,氢气还原引起CoAl2O4尖晶石晶格畸变而使其结晶程度降低,晶体粒径明显减小。XPS测试结果显示:CoAl2O4(Co/Al= 0.5)500 oC氢气还原处理后Co 2p、Al 2p、O 1s的结合能向低结合能端移动,晶格氧物种增加,使得其活性大幅提高,可使0.08 vol%的邻二甲苯在275 oC完全分解生成CO2和H2O。稳定性测试结果显示,还原后的CoAl2O4在275 oC氧化氛围中反应60h后仍具有良好的稳定性。
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