喹诺酮类抗生素作为一种广泛应用于农药和医药等行业的药物，由于其过度的滥用已经严重威胁到了生态环境和人体健康。基于硫酸自由基的高级氧化技术降解效果好，是一种新兴的高级氧化技术，在国内外已被广泛关注，已成为当前研究的热点。在本文中首先借助高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）通过对四种喹诺酮类抗生素建立分离分析方法，并对选用的方法进行多方面验证。通过对四种药物在0.05μg·mL-1~10μg·mL-1范围内做标准曲线，实验数据发现，四种药物的线性相关系数R2均可达0.9987或以上，表现出很好的线性关系。结果表明其检出限在2~6 ng·mL-1范围，在不同浓度下测定的加标回收率，发现均在92.5%~103.7%之间，相对标准偏差（RSD）也不高于6%。综合多方面的考查，发现建立的新方法适用于对实际样品的分析。
　　其次，采用简单的水浴加热法制备Fe-cite，Fe-cite@MWCNTs两种活化过硫酸盐的光催化材料，同时借助紫外可见漫反射光谱（UV-Vis），电子顺磁共振（EPR）技术，X射线光电子能谱（XPS）等手段，评价了该体系的催化性能，探究了体系中两大活性物种(·OH和SO4·-)及其作用机制。
　　第三，对10μg·mL-1的四种喹诺酮类抗生素催化降解，评价四种催化体系的活性。结果发现，降解 90 min 时， Fe-cite ， Fe-cite@MWCNTs ，PS，Fe-cite@MWCNTs/PS，Fe-cite@MWCNTs/PS/Vis对诺氟沙星（NOR）的降解效率分别为10.1%，24.8%，31%，40.8%和93.3%；对环丙沙星（CIP）的降解效率分别为11.6%，25.8%，31%， 40.6%和99.2%；对氧氟沙星（OFL）的降解效率分别为12.9%，31.9%， 36.3%，42.2%和94.2%；对恩诺沙星（ENR）的降解效率分别为9.6%， 21.2%， 30.3%， 45.5%和 92.1%。显然耦合型光催化体系 Fe-cite@MWCNTs/PS/Vis的催化活性最高。
　　最后，选取光催化降解不同时间（0、30、45、60、90 min）后的溶液，借助HPLC-MS/MS进行取样分析，根据实验数据推断其产物组成及降解机理，并对降解路径进行了模拟。结果表明：诺氟沙星在可见光照射下的降解可能存在两种路径，首先是在自由基的作用下失去一分子的环丙烯，再经过两次四元环氢重排，而一种则为通过失去一分子的CO2再四元环氢重排，最终都是在光照作用下断裂形成m/z 205的产物；环丙沙星的降解路径推断为，在自由基的进攻下，环丙沙星中 F 原子键断裂，中间产物又连续丢失一分子环丙烯产生 m/z 272的碎片离子峰，再经过羟基自由基进攻哌嗪环和两次四元环氢重排后得到m/z 229碎片离子，最终通过失去中间产物羧基自由基得到m/z 184的降解产物。氧氟沙星的降解路径可能存在两条，首先在自由基的作用下，然后四元环氢重排，最终降解碎片离子峰为m/z 253的降解产物。另一种路径推断为在自由基的进攻下氧氟沙星质子化作用，反应进行到最后降解为m/z 281的降解产物。恩诺沙星的降解可能存在两条路径，最终降解碎片离子为m/z 205和m/z 233的两种产物。