手性化合物的分离是生物医学领域的一个重要课题,同一手性药物的对映体具有相似的理化性质,但在药代动力学、药效学和毒性方面可能存在差异,分离和检测方法的进步使分析环境介质中痕量手性化合物成为可能,手性药物的拆分对于开发更安全、活性更强的药物具有重要意义。本文优化了微米级二氧化硅微球的制备方法,采用感光重氮树脂（DR）为偶联剂,将两种新合成的具有手性识别的分子接到二氧化硅微球表面,从而构建了两种不同的分离体系,并探究不同分离体系的分离性能。本论文开展的工作包括:1.优化了中孔二氧化硅微球的制备方法,使得二氧化硅微球粒径可以达到3.2μm-5μm,并且在这个范围内可以制备任意粒径的分散均匀的二氧化硅微球,另外通过调节反应参数,可以控制微球的孔径在12.15 nm-17.12 nm之间变化,真正实现了微球的粒径可控和微球的孔径可调。同时,制备的二氧化硅微球具有很高的力学强度,可以满足不同程度的应用。本实验对微米级二氧化硅微球的制备具有重要的指导意义。2.在本实验中首次将3,5-二氯苯异氰酸酯连接到β-环糊精上。以重氮树脂作为偶联剂来连接环糊精与二氧化硅微球。分别对两种粒径的二氧化硅微球进行C18改性,并且对比了两种C18改性微球对苯和苯的同系物的分离性能,结果显示粒径较小的二氧化硅微球的柱效最高。用3.2μm的二氧化硅微球制备的手性固定相对十二种手性对映体进行了详细的研究。结果显示成功分离出三种手性药物,包括反均二苯乙烯氧化物、2-苯基环己酮和异丙嗪。色谱评价表明,制备的β-CD-DCIPI@Si O2色谱柱具有良好的手性能力和化学稳定性。有效解决了手性化合物分离中色谱柱损耗大,分离成本高,分离柱效低和可分离的样品单一的问题。本实验对新型手性固定相的制备应用具有广阔的应用前景。3.为了对比甲基取代基与氯取代基对手性药物分离的差异,将3,5-二甲基苯基异氰酸酯连接到β-环糊精上。以重氮树脂为偶联剂将其接到二氧化硅微球表面。使用制备的色谱柱对十二种手性对映体进行了详细的研究,结果显示成功分离出2-苯基环己酮。色谱评价表明,制备的β-CD-DPIC@Si O2色谱柱具有的手性分离特性相较于β-CD-DCIPI@Si O2色谱柱有一定的不足,可分离的手性药物较为单一。