掺杂元素多孔不锈钢基Al2O3底膜的合成

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膜分离技术是最具发展前途的高新技术之一,已广泛应用于食品工业、水处理、石油化工等领域。多孔金属-陶瓷复合膜是目前性能最优异的新型膜材料之一,但由于金属和陶瓷两种材料的性能差异较大,导致利用溶胶-凝胶法合成的Al2O3陶瓷膜和不锈钢基体的结合性能不好。Ag、Ni、Cu掺杂对等金属元素可以对Al2O3陶瓷界面进行改性增强两种材料的浸润性。本研究利用溶胶-凝胶法制备了Al2O3溶胶,分别以AgNO3溶液、NiO溶胶、Cu(NO3)2溶液的形式向其中引入掺杂元素Ag、Ni、Cu。再经浸涂法在316L多孔不锈钢基体表面涂膜、热处理制得掺杂元素的Al2O3底膜。对制膜液中各金属离子的配比关系和干凝胶膜的热处理工艺及烧结气氛对底膜的形貌的影响进行了深入研究,得到了制备掺杂元素多孔不锈钢基Al2O3底膜的最佳制备工艺。论文得到的主要结论如下:1.掺杂元素多孔不锈钢基Al2O3底膜将基体覆盖全面,膜层具有良好的连续性和平整性。制膜液中各金属离子的配比不同,所得的膜层形貌也有差异。Ag、Ni、Cu的最佳掺杂量分别为0.5、8、3%(mol/mol)。2.完全在空气中烧结,膜层由圆形或四方形颗粒构成,采用空气-氮气两步法烧结,膜层变为柱状颗粒。本试验选择的烧结气氛为空气-氮气两步法。3.改换气氛温度膜层形貌不同。400℃改换气氛时会使膜层出现小孔缺陷和颗粒团聚现象,600℃时会使颗粒出现熔化、黏合现象。550℃下改换气氛,三种掺杂的Al2O3底膜均能形成完整、连续的膜层,颗粒结构清晰,棱角分明,形貌最佳。本试验选择的最佳改换气氛温度为550℃。4.最高热处理温度影响膜层形貌。650℃下热处理,制备的膜层连续性不好,出现孔隙缺陷与颗粒聚集问题,750℃下膜层柱状颗粒结构不清晰。以850℃为最高热处理温度三种掺杂元素多孔不锈钢基Al2O3底膜的膜层为结构清晰的颗粒柱状,形貌最佳。本试验选择的最高热处理温度为850℃。5.根据试验确定的最佳元素掺杂量及烧结气氛、改换气氛温度、最高热处理温度制备三种掺杂元素多孔不锈钢基Al2O3底膜,于800℃下在氢气气氛中热处理,以促进界面融合,所得膜层主要由长度约5μm左右的柱状颗粒构成。
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