【摘 要】
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纳米型稀土金属氧化物作为一种复合型催化剂,其光学性能较优异,稀土氧化物的复合将有利于改善传统二氧化钛材料存在的弊端。现有合成氧化镧材料的方法制备的材料不均匀、存在烧结及团聚的状态。原子层沉积（ALD）技术相比于传统的合成方法是近年来制备纳米结构材料的一项非常有用的技术。它有良好的台阶覆盖性,制备的材料比较均匀,并且可以更加准确地控制材料的组成及主要成分的分布等。ALD技术要求设计并且合成出有较好的
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纳米型稀土金属氧化物作为一种复合型催化剂,其光学性能较优异,稀土氧化物的复合将有利于改善传统二氧化钛材料存在的弊端。现有合成氧化镧材料的方法制备的材料不均匀、存在烧结及团聚的状态。原子层沉积（ALD）技术相比于传统的合成方法是近年来制备纳米结构材料的一项非常有用的技术。它有良好的台阶覆盖性,制备的材料比较均匀,并且可以更加准确地控制材料的组成及主要成分的分布等。ALD技术要求设计并且合成出有较好的挥发性和热稳定性的镧配合物前驱体,本文设计并且合成出了两种La（Ⅲ）的配合物,为了考察其挥发性与热稳定性的优异,使用热分析方法进行了分析检测。基于以上分析,本论文用原子层沉积的技术,制备了La2O3/TiO2负载型催化剂,并对其光催化性能进行了考察。工作内容:一、醇胺基镧配合物的设计合成与测试表征:在无水、无氧的条件下,以1:3摩尔比的三氯化镧和醇胺锂合成了均配型醇胺基镧配合物La[NMe2CH2CH2O]3 1,对配合物1进行表征,合成的配合物1通过核磁氢谱、红外光谱、熔点进行了测试表征,最后通过同步热分析（TG-DSC）初步探索了合成的配合物1的挥发性及热稳定性;探索其是否适用于ALD前驱体,以用来制备La2O3/TiO2材料。二、脒基镧配合物的设计合成与测试表征:在无水、无氧的条件下,以1:3摩尔比的三氯化镧和脒的锂盐合成了脒基镧配合物La[NiPr C（nBu）NiPr]32,对配合物2进行表征,合成的配合物2通过核磁氢谱、碳谱、红外光谱、熔点的方法进行了测试表征,还用单晶衍射法对中间体脒锂进行了测试。最后用TG-DSC热分析对合成的配合物2的热稳定性和挥发性进行考察。以上两类配合物的热性能比较后,得出醇胺基镧配合物的挥发性更佳。三、本文利用配合物La[NMe2CH2CH2O]3为前驱体,通过在二氧化钛纳米粉体上沉积氧化镧纳米颗粒并通过ALD的循环控制负载量来制备La2O3/TiO2催化剂。它们的特性结构等采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光谱仪（EDS）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积测试（BET）、紫外可见漫反射（UV-Vis）方法证明。表征所得结果证明,用原子层沉积的方法与浸渍法分别制备的催化剂中TiO2的晶型都没有被改变;但是浸渍法使得TiO2的表面形貌发生了些许变化,可能是由于煅烧温度较高。这些结果表明了用ALD法所制的材料La2O3/TiO2结构等性能更优。四、将ALD法和浸渍法所制的材料La2O3/TiO2用来降解染料亚甲基蓝,考察此材料的光催化性能。根据实验所得结论为:通过降解亚甲基蓝溶液,ALD法制备的90c（A LD法90循环所制得的催化剂）催化剂的催化活性远高于催化剂1i（浸渍法制得的含量1%的氧化镧的催化剂）和TiO2。经过5次回收实验,90c催化剂的催化活性基本没有变化。而且90c对有机物的化学需氧量（COD）值降低也起到些许作用。根据上述实验结果证明,ALD法制备催化剂所需的较低沉积温度对基体TiO2的表面形貌和比表面积影响不大,证明了La2O3纳米材料具有特定的应用。
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