【摘 要】
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超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术因其分离效果好、分析效率高,检测范围广等诸多优势现已在医药生产、食品安全和环境污染等各大领域得到了广泛的应用。在分析化学领域中,通常检测样品量少且待测组分含量低,同时受样品中共存干扰物的影响,UHPLC-MS/MS技术的灵敏度和准确度上还差强人意。为优化检测环境和校准误差,对样品溶液进行合适的样品前处理是十分必要的。稳定同位素标记衍生化技术（SI
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超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术因其分离效果好、分析效率高,检测范围广等诸多优势现已在医药生产、食品安全和环境污染等各大领域得到了广泛的应用。在分析化学领域中,通常检测样品量少且待测组分含量低,同时受样品中共存干扰物的影响,UHPLC-MS/MS技术的灵敏度和准确度上还差强人意。为优化检测环境和校准误差,对样品溶液进行合适的样品前处理是十分必要的。稳定同位素标记衍生化技术（SILD）作为样品前处理的方式之一已在药物分析、生物基质和环境污染等领域得到了广泛应用。通过引入一对具有相同化学结构、不同分子量的轻型/重型标记试剂,分别对实际样品和标准品进行衍生标记后等量混合进样分析,显著改善了基质效应,提高了检测准确度。DSPE作为一种经典的样品前处理方式,尤其在复杂基质的预处理上应用更为广泛。在DSPE中,对开发新型吸附剂材料这一话题的热度久居不下,吸附剂材料决定了吸附效率和后续的分析检测效果是否理想。本论文主要研究了新型吸附剂材料的开发与制备和新型稳定同位素标记衍生试剂的合成用于样品前处理中并结合高效液相色谱及超高效液相色谱串联质谱技术对食品或环境中常见小分子污染物进行了检测分析。有如下工作:第一章:概述了超高效液相色谱串联质谱法、样品前处理技术、化学衍生化技术、稳定同位素标记衍生化技术、分散固相萃取技术及常见吸附剂材料。阐述了选题思想和本论文的主要研究内容。第二章:采用经典溶剂热法以2,3,5,6-四氟对苯二醛（TFTA）和三（4-氨基苯基）胺（TAPT）为配体制备了一种新型的氟化共价有机聚合物材料（F-COPs）,将其用作DSPE吸附剂材料,对四种氟喹诺酮药物进行吸附萃取,同时结合高效液相色谱紫外检测器（HPLC-DAD）实现了对氟喹诺酮的定性定量检测。建立了一种选择性、高效检测氟喹诺酮类药物残留的方法,并将其用于三种食品样品中氟喹诺酮残留的分析。第三章:成功设计合成了一对带正电的稳定同位素标记试剂d0/d3-氟罗沙星碳酰氯（d0-FLX-Cl/d3-FLX-Cl）,并对其结构进行了表征确认。用于标记环境样品中的酚类环境雌激素（EEs）,同时结合上个工作中制备的F-COPs,建立了对EEs的SILD-DSPE-UHPLC-MS/MS分析方法,成功应用于三种环境水样中四种EEs的定性定量分析。
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