【摘 要】
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含钛废渣是Kroll法生产TiCl4过程中产生的烟尘、粉尘等,直接返回熔炼炉,由于粒度较为细小,添加量超过15%会堵塞炉膛,导致利用率较低。由于堆存量过大,造成环境污染及资源浪费。熔盐电解法是一种简单、绿色的材料制备方法,针对熔盐电脱氧速率慢,钛铁合金化机理存在争议等问题,本文以含钛废渣为原料,在熔盐电解制备金属钛的基础上,通过掺杂Fe2O3制备钛铁合金。重点研究阴极微结构、电解参数对电脱氧的影响
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含钛废渣是Kroll法生产TiCl4过程中产生的烟尘、粉尘等,直接返回熔炼炉,由于粒度较为细小,添加量超过15%会堵塞炉膛,导致利用率较低。由于堆存量过大,造成环境污染及资源浪费。熔盐电解法是一种简单、绿色的材料制备方法,针对熔盐电脱氧速率慢,钛铁合金化机理存在争议等问题,本文以含钛废渣为原料,在熔盐电解制备金属钛的基础上,通过掺杂Fe2O3制备钛铁合金。重点研究阴极微结构、电解参数对电脱氧的影响,并对比研究钛精矿的钛铁合金化机理及杂质行为,主要结论如下:阴极制备条件对其微结构产生重要影响。当粒度平均尺寸为4.55μm,成型压力为4MPa、烧结温度为1050℃时,阴极片孔隙率为41.21%,电化学活性良好,电解产物呈明显海绵状,金属钛含量达到98.32%;当以Ti、Fe原子比为1.2:1掺杂Fe2O3后,当成型压力为2MPa、烧结温度为950℃时,阴极片孔隙率为39.96%,具有良好的电化学活性,产物仅检测到Fe Ti物相。电解温度、槽电压、电解时间及Fe2O3掺杂量对产物有明显影响。增加电解温度有利于电脱氧反应,温度高于1050℃时,阴极会发生烧结作用,导致结构致密化,限制阴极内部离子的迁移。增加槽电压及电解时间有利于提高产物纯度。随着Fe2O3掺杂量的增加,产物杂质元素含量减小,但结构疏松。Ti、Fe原子比为1.2:1、900℃电解温度、3.1V槽电压较为合适,电解9h产物呈海绵状,物相主要为Fe Ti,未检测到杂质元素。含钛废渣及钛精矿的电解历程:第一阶段为中间产物CaTiO3、Fe及还原剂Ca的生成。第二阶段为钛铁合金化历程,含钛废渣的合金化机理主要为:CaTiO3和TiO2分步脱氧生成钛的低价氧化物及金属钛,与Fe结合为钛铁合金;钛精矿由于钛铁元素分布较均匀,在电解前期,部分CaTiO3与周围富集Fe反应一步生成钛铁合金。电解后期,钛的低价氧化物及金属钛与Fe结合为钛铁合金。含钛废渣与钛铁精矿电解制备钛铁合金的杂质行为相似:大部分杂质元素被还原成单质,迁移到Ca Cl2熔盐中;其中小部分残留在阴极中,可通过酸洗去除;同时部分杂质形成相应氯化物挥发掉。
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