艾叶活性抗菌成分的分离及其淀粉纳米纤维的制备与应用

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艾草是我国传统中草药之一,其药用历史最为悠久。现代研究表明,艾草中的挥发油(精油)、总黄酮等天然提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等细菌拥有较好的抑菌活性。本论文采用绿色制造方法从艾草叶子中提取天然抗菌类物质,进行分离纯化,并对其抑菌性能进行研究,考察艾叶精油与聚糖类物质的相容性,由此实现以艾叶天然抗菌成分为抑菌剂和以淀粉为基材的绿色抑菌纳米纤维制备,为中国优势特色植物资源中天然化合物的高值化应用进行了创新探索。(1)构建了以超声辅助乙醇溶剂提取法为基础的艾叶总黄酮提取方法,并对提取过程进行了规律性研究,艾叶总黄酮的最大得率为167.02 mg/g。研究了艾叶总黄酮的分离纯化,进行了多糖物质的去除。精制后的艾叶总黄酮对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性以及对白色念珠菌的抑真菌活性都较精制前有较大程度的提高,且在不同浓度下均拥有抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌性能强于对大肠杆菌的抑菌性能,对白色念珠菌也具有较强的抑真菌活性。通过湿法纺丝制备了艾叶总黄酮粘胶纤维,艾叶总黄酮的投入增加了粘胶纤维的机械强度;将粘胶纤维通过水刺法制备了非织造布,所得非织造布拥有较好的抑菌和抑真菌性能,而且其抑菌性能不随水洗而下降,经第三方测试,达到面膜用水刺非织造布标准。以2,2-二甲基-1,3-丙二醇丙烯酰胺甲氧基磷酸酯(DPAMP)为阻燃剂,对艾叶粘胶非织造布进行了阻燃整理,艾叶粘胶非织造布的阻燃性能随着DPAMP接枝率的增加而增加,当接枝率为8.5%时,其极限氧指数可达27.4%,且极限氧指数不随水洗而变化。(2)形成了以超声辅助水蒸气蒸馏法为基础的艾叶精油提取方法,并进行了艾叶精油提取过程规律性研究,艾草精油的最大产率达0.92±0.1%。使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对艾草精油主要成分进行分析,得到精油至少含有21种挥发组分,其中主要成分是桉叶油醇、樟脑、1-石竹烯等。由此提取的艾草精油对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有优良的抑菌效果,其中对大肠杆菌的抑菌效果最好,抑菌圈达到19.5±0.7 mm;对白色念珠菌也拥有很好的抑真菌性能,其抑菌圈为14.4±0.6 mm。(3)为考察艾草精油与聚糖类天然化合物的相容性,选取三种不同的环糊精对艾叶精油进行负载,并就其对精油的负载性能、体外释放性能、热稳定性和结晶状态等进行了分析。结果表明,最疏水的β环糊精对艾叶精油负载能力最强,体外缓释性能最好。进一步研究了艾叶精油环糊精包合物与高直链淀粉的相容性,结果表明艾叶精油β环糊精包合物与淀粉有较好的相容性。(4)从普通玉米淀粉和高直链淀粉在不同溶剂(水和甲酸)下的溶解过程、热动力学、流变行为等方面研究不同淀粉的溶解机理,同时,通过分子构象、分子取向、分子间氢键作用等微观角度对淀粉纺丝成型机理进行了基础性的研究,结果表明,普通淀粉与高直链淀粉在溶液中的分子构象、取向、分子间氢键等存在较大差异,高直链淀粉分子构象由多螺旋结构向单螺旋结构变化,从而更有利于后续纺丝,甲酸更适合作为纺丝溶剂。以艾叶总黄酮和艾叶精油分别作为天然抗菌剂,高直链淀粉作为基材,通过静电纺丝法进行了抗菌纳米纤维制备的探索。以艾叶总黄酮为抗菌剂时,所得淀粉纳米纤维的直径0.10-0.57μm,平均直径0.30μm;以艾叶精油为抗菌剂时,所得淀粉纳米纤维的直径范围0.15-0.54μm,平均直径0.31μm。使用戊二醛对淀粉纳米纤维进行交联,显著提高了纤维的机械强度并降低水敏感性,纤维的直径有轻微的减小,抑菌性能有所提高。
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