光催化作为潜在的新兴固氮策略,具有绿色、无污染等优点。当前光催化氮还原（NRR）策略主要是气液两相反应,而N2在水中极低的溶解度使得固氮效率不理想。同时当前常用的半导体光催化剂存在电子空穴复合率高、光利用效率低、光电转化效率低等问题而导致催化效率不佳,因此设计合理的反应器形式及构筑高效的催化剂体系成为光催化固氮反应能否顺利进行的关键。基于此,本文设计了一种气液固三相的光催化反应器。光催化反应在气液相界面进行,光催化剂既可以吸附饱和N2,也可以接触质子源（H2O）,解决了N2在水中溶解度低的问题。氧化铜（CuO）是一种合适禁带宽度（1.2-2.0 e V）的p型半导体,作为光催化固氮催化剂具有良好的改性潜力。本文以Cu网作为Cu源合成的CuO（CuO/CM）基底,通过构建异质结构,促进光生载流子的分离,提高光催化活性,并对氮还原合成氨的机理进行分析。具体研究内容如下:（1）以CuO/CM为基底,通过两步电沉积法将Zn S与非晶态Mo Sx分别沉积,合成Mo Sx/Zn S/CuO/CM复合催化剂。研究了Mo Sx不同沉积时间对光催化固氮活性的影响。研究发现,当Mo Sx的沉积时间为1800 s时,光催化固氮效果最佳,NH3产率为0.140 mg·L-1·h-1,相比较CuO/CM、Mo Sx/CuO/CM、Zn S/CuO/CM分别提高了4.32、3.03、3.09倍。引入Zn S合成Zn S/CuO/CM后,有效的促进了复合催化剂的光生电子空穴分离效率。负载型的Mo Sx作为助催化剂,不仅使Mo Sx/Zn S/CuO/CM复合催化剂的电子空穴分离效率得到有效提高,由于存在大量硫空位,还可以提供大量NRR所需的活性位点,提高光催化活性。（2）以CuO/CM为基底,通过电沉积法将非晶态Co-Mo Sx与CuO/CM成功复合,合成Co-Mo Sx/CuO/CM复合催化剂。研究了不同Co掺杂量对光催化固氮活性的影响。研究发现,当Mo与Co的摩尔比为1:0.9时,光催化固氮效果最佳,NH3产率为0.266 mg·L-1·h-1,分别是CuO/CM与Mo Sx/CuO/CM的7.86倍和7.52倍。由于Mo Sx中活性位点的本征活性较低,通过Co掺杂Mo Sx提高活性位点的本征活性,以提高光催化剂的活性。Co-Mo Sx助催化剂不仅可以提高CuO/CM作为电子受体的电荷分离效率,还可以为NRR提供活性较高的额外“Co-S-Mo”活性位点。本研究致力于通过半导体复合构建异质结,来促进CuO光催化剂的光生载流子分离和转移,促进其光催化氧化还原能力,提高光催化活性。为了进一步揭示光催化剂的形貌与性能,进行了一系列表征。为制备高效的CuO氮还原催化剂提供可行性方案。