高性能宽温MnZn铁氧体的制备技术研究

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MnZn功率铁氧体具有高磁导率、高饱和磁通密度、低损耗等特性,被广泛运用于种电子元器件中。随着电子整机系统的日益发展和节能环保的倡导,要求MnZn功率铁氧体材料具有更高的磁导率、更高的饱和磁感应强度、更低的损耗及更优良的温度特性来实现开关电源的小型、高效和可靠性。本文采用传统氧化物陶瓷工艺法制备宽温MnZn功率铁氧体,主要通过对主配方系、PVA添加量、成型压力、预烧温度、烧结温度、氧分压、单一掺杂和复合掺杂等工艺的研究,旨在提高MnZn功率铁氧体的起始磁导率、饱和磁感应强度、温度稳定性,降低损耗。研究结果如下:  (1)通过主配方设计,研究Fe2O3和ZnO的相对含量对MnZn铁氧体磁性能的影响,并对优化后的配方添加Co2O3,研究其对MnZn铁氧体的磁性能和温度特性的影响。实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加(52.8~53.7mol%范围内),材料起始磁导率先增大后减小,功率损耗先降低后升高,并且在Fe2O3含量为53.4mol%时,材料的磁性能最佳;在8.8~11.8mol%区域内,随着ZnO含量的增加,材料的起始磁导率先减小后增大,功率损耗先降低后升高,功耗最低温度移向低温,并且在ZnO含量为9.8mol%时,材料的获得最佳的磁性能。经过优化后,适宜的三元系配方为:Fe2O3:MnO:ZnO=53.5mol%:36.7mol%:9.8mol%。Co2O3能有效改善MnZn铁氧体的宽温特性,并且对材料的晶粒尺寸无明显影响。当Co2O3含量为0.25wt%时,材料表现出最佳的磁性能和宽温特性较好;在已有的实验条件下,适宜的宽温MnZn铁氧体主配方系为:Fe2O3:MnO:ZnO=53.5mol%:36.7mol%:9.8mol%和0.25wt%Co2O3。  (2)在已确定的主配方基础上,在不同的粘合剂(PVA)、成型压力、预烧温度、烧结温度和烧结气氛等制备工艺下制备了实验所需的宽温MnZn铁氧体样品的性能。实验结果表明:适宜的PVA添加量可增加颗粒聚合度,提高材料的强度和密度。适宜的成型压力可提高粉体颗粒之间的接触面,促进固相反应;本实验中适宜的PVA添加量和成型压力分别10wt%、10MPa,此时材料的微观结构和磁性能表现最佳,宽温特性不受影响;过低或过高的预烧温度会粉体的活性过高或过低,影响材料的性能;当预烧温度为900℃时,材料的微观结构和磁性能最佳;提高烧结温度有利于晶粒生长,当烧结温度为1300℃时,晶粒大小均匀,气孔率低,起始磁导率达到最大值,损耗最低;氧分压直接影响Fe2+含量和Zn的挥发速度,低氧分压会造成ZnO分解加剧,Fe2+离子含量增多;高氧分压会导致Fe3+离子和Mn3+离子含量增多,产生另类杂相;当预烧温度为900℃,烧结温度为1300℃,氧分压为4%时,制备出的MnZn功率铁氧体综合性能最佳。  (3)在确定的主配方和制备工艺条件下,通过单一掺杂制备了实验所需的MnZn铁氧体样品。实验结果表明:适量的CaO有助于提高材料的微观结构和磁性能,宽温特性不受影响;当CaO含量为0.04wt%时,MnZn铁氧体的性能最佳;Nb2O5掺杂能细化晶粒,阻止晶粒长大,同时Nb5+能进入晶格与Fe2+配对形成液相层,从而提高材料的微观结构和磁性能;当添加的Nb2O5含量为0.02wt%时,晶粒致密、均匀、完整,气孔率低,起始磁导率和饱和磁感应强度和均达到最大,功率损耗最低;V2O5在烧结时可形成液相,促进烧结,少量添加可提高晶粒尺寸,过量添加会使晶粒长大异常,影响磁性能;当V2O5添加量为0.03wt%时,饱和磁化强度和起始磁导率均达到最高,损耗最低;  (4)在已有的主配方和制备工艺条件下,以单一掺杂为基础,通过复合掺杂制备了实验所需MnZn铁氧体样品。实验结果表明:复合添加NiO可有效提高材料的饱和磁感应强度。随着NiO含量的增加,Ni4+进入晶格占据A位,使得B为磁矩增加,A位磁矩降低,材料的总磁矩增大,饱和磁感应强度逐渐增大。而材料的起始磁导率随NiO含量的增加呈降低的趋势,功率损耗逐渐升高;复合添加TiO2、SnO2、ZrO2和Ta2O5能进一步降低材料的功耗,提高磁性能,并且ZrO2和Ta2O5对提高材料磁性能效果更佳.
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