掺杂CeO₂基固体电解质因具有较高的离子电导率和较好的电极匹配性,被人们广泛应用于中温固体氧化物燃料电池和氧传感器等领域。对于掺杂CeO₂基固体电解质而言,晶界处的阻抗是限制其总电导率提高的最主要因素。近年来,人们尝试将异质相引入到掺杂CeO₂基体中来改善掺杂CeO₂的晶界电导率,从而提高掺杂CeO₂基固体电解质的导电性能。MgO是常用的异质相之一,但目前对添加MgO的研究多集中在其含量较低时,此时添加的MgO只能起到清除晶界杂质、优化空间电荷层结构的作用;而当MgO含量较高时,异质界面对掺杂CeO₂导电性能的影响还未有过系统的研究。本文通过溶胶-凝胶法一步合成了Ce_0.9Gd_0.1O_1.95（GDC）-x MgO（x=0,10%,20%,30%,40%,50mol%）复合粉体,然后在空气气氛下于1500^°C烧结5 h,得到致密的复合电解质样品。XRD检测结果表明,掺杂的Gd元素全部固溶进入了CeO₂晶格之中,MgO会微量固溶进入CeO₂晶格之中,使GDC的晶格常数略微降低。SEM检测结果表明,纯GDC的平均晶粒尺寸为2.15μm,MgO引入后均匀分散在GDC基体中,MgO的引入可以减小GDC的平均晶粒尺寸,当MgO含量为20mol%时,样品晶粒尺寸最小为0.41μm。交流阻抗测试结果表明,引入MgO可以显著提高GDC-x MgO复合电解质的比晶界电导率。在400^°C时,GDC-20mol%MgO的比晶界电导率最高,为1.726×10^-5 S/cm,比纯GDC高9.16倍,间接证实了GDC/MgO异质界面的形成对GDC-x MgO复合陶瓷导电性能是有利的。为了研究烧结温度对GDC-68mol%MgO复合电解质性能的影响,分别在1350^°C、1400^°C、1450^°C、1500^°C下制备了GDC-68mol%MgO复合电解质样品。在XRD图谱中可以清晰的看到MgO的（200）和（220）衍射峰。SEM结果表明,随着烧结温度的升高GDC和MgO的平均晶粒尺寸会都不断增大。当烧结温度为1350^°C时,GDC和MgO的平均晶粒尺寸最小,分别为239 nm和680nm。HR-TEM结果表明,GDC-MgO的晶界处无其他杂质析出。交流阻抗谱结果表明,随着烧结温度的升高,样品的晶粒电导率不断提高,表观晶界电导率和比晶界电导率不断下降。1400^°C时烧结的样品表现出了最大的总电导率,在650^°C时为4.4×10^-3 S/cm。为进一步降低GDC-MgO复合电解质的烧结温度,获得更多的异质界面,在GDC-10mol%MgO中引入了低熔点的Bi₂O₃（825^°C）作为烧结助剂,XRD图谱中并未发现Bi₂O₃的衍射峰。在1300^°C的烧结温度下,复合电解质的晶粒更加均匀,但在此温度下样品的致密度略微下降。交流阻抗谱结果表明,Bi₂O₃的加入对GDC-10mol%MgO的离子电导率是有利的,虽然Bi₂O₃的蒸发会引入气孔,但当Bi₂O₃的掺杂量为3mol%时仍可以提高GDC-10mol%MgO的离子电导率。