【摘 要】
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许多日常活动和工业生产都会产生大量的高盐废水,其中制革工业除了大量的Cr（Ⅲ）之外,还含有会与Cr（Ⅲ）形成稳定络合态Cr（Ⅲ）无机的可溶性盐和有机络合剂,而传统的加碱沉淀法只能去除大部分的游离态Cr（Ⅲ）,但对于络合态Cr（Ⅲ）难以通过此方法去除。因此,如何有效去除高盐废水中的络合Cr（Ⅲ）迫在眉睫。磁性介孔碳材料因其具有较大的比表面积、较好的热稳定性和易磁性分离等优势,被广泛应用于吸附处理技术
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许多日常活动和工业生产都会产生大量的高盐废水,其中制革工业除了大量的Cr（Ⅲ）之外,还含有会与Cr（Ⅲ）形成稳定络合态Cr（Ⅲ）无机的可溶性盐和有机络合剂,而传统的加碱沉淀法只能去除大部分的游离态Cr（Ⅲ）,但对于络合态Cr（Ⅲ）难以通过此方法去除。因此,如何有效去除高盐废水中的络合Cr（Ⅲ）迫在眉睫。磁性介孔碳材料因其具有较大的比表面积、较好的热稳定性和易磁性分离等优势,被广泛应用于吸附处理技术。本研究制备了 MIL-101（Fe）衍生磁性介孔碳（MIL-Fe/C-700）和蛋黄-蛋壳型磁性介孔碳（Fe3O4@void@C@H2O2）,并根据其对络合态Cr（Ⅲ）的吸附能力确定最佳制备条件。采用SEM、XRD、BET和VSM等表征手段对两种吸附剂的孔隙结构和物理化学性质进行分析,再将二者应用于去除高盐废水中Cr（Ⅲ）,系统的研究了 Cr（Ⅲ）-EDTA的初始浓度、反应时间和无机可溶性盐离子和/或有机络合剂（NaCl、KCl、EDTA、NaCl/EDTA等）等因素对吸附行为的影响。综合上述结果,进一步探究磁性介孔碳去除高盐废水中络合态重金属的吸附机理。（1）MIL-101（Fe）及 MIL-Fe/C-700 对 Cr（Ⅲ）-EDTA 的吸附以溶剂热法制备的MIL-101（Fe）为牺牲模板,高温碳化得到MIL-Fe/C,最佳制备条件:FeCl3:1,4-BDC摩尔比为4:1,碳化温度为700℃,碳化时间为2 h。表征结果表明MIL-Fe/C是表面附着磁性纳米颗粒,性质稳定的负载型磁性介孔碳,且随着碳化温度的升高,其碳化程度越完全,比表面积越小。MIL-101（Fe）和 MIL-Fe/C-700 对 Cr（Ⅲ）-EDTA 的吸附行为符合 Langmuir模型和拟二级动力学方程。稳定性实验和盐离子/络合剂影响实验表明,较MIL-101（Fe）而言,MIL-Fe/C-700更加稳定,在去除高盐废水中低浓度络合态Cr（Ⅲ）方面具有卓越的潜力。MIL-101（Fe）对Cr（Ⅲ）-EDTA的吸附机理是中心配位体Fe3+和[CrOHEDTA]2-之间的静电作用,及MIL-101（Fe）的羧酸基团和Fe3+分别与Cr（Ⅲ）-EDTA之间的络合作用。MIL-Fe/C-700对Cr（Ⅲ）-EDTA的吸附机理是吸附剂表面的磁性铁和Cr（Ⅲ）-EDTA之间的络合作用与介孔碳表面与Cr（Ⅲ）-EDTA之间产生相互作用。（2）Fe3O4@void@C@H2O2对 Cr（Ⅲ）-EDTA 及 Cr（Ⅲ）的吸附以SiO2为硬模板,高温碳化得到Fe3O4@void@C,再用H2O2对其氧化改性制得Fe3O4@void@C@H2O2,最佳氧化改性条件:氧化温度为40℃,氧化时间为4h,H2O2浓度为20%。表征分析得到,Fe3O4@void@C@H2O2是具有核壳结构、优异的稳定性、高磁性、有效的吸附位点和丰富的含氧官能团的磁性介孔碳材料。Fe3O4@void@C@H2O2对 Cr（Ⅲ）-EDTA的吸附行为可用Langmuir模型和拟二级动力学方程来拟合;在高盐/络合剂的环境下,随着盐浓度的升高,Fe3O4@void@C@H2O2对Cr（Ⅲ）-EDTA的吸附量逐渐升高。而Fe3O4@void@C@H2O2对Cr（Ⅲ）的吸附行为符合Freundlich模型和拟二级动力学方程;高盐/络合剂共存体系对Cr（Ⅲ）的吸附产生微弱的影响。Fe3O4@void@C@H2O2对Cr（Ⅲ）-EDTA的吸附机理是含氧官能团（如羧基、羰基和羟基等）与Cr（Ⅲ）-EDTA的Cr（Ⅲ）之间的络合作用,以及含氧官能团和Cr（Ⅲ）-EDTA的EDTA之间的氢键相互作用,而对Cr（Ⅲ）的吸附机理是Na+和Cr（Ⅲ）的离子交换作用及Cr（Ⅲ）和含氧官能团之间的表面络合作用。
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