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作为林产工业主要研究对象之一的纤维素，是一种取之不尽的有机高分子聚合物资源。利用纤维素制备纳米产物，不仅原料来源丰富，同时具有对环境的友好性；而纳米技术因其巨大的潜在价值，成为林产工业研究者关注的领域之一。目前，利用TEMPO体系氧化制备纳米纤维，因其选择性好，得到大量关注。本论文使用超声波辅助TEMPO体系氧化制得纳米纤维，或通过预处理和后处理方式，得到纳米纤维。利用氧化还原滴定、电导滴定、X-射线衍射的方法，表征氧化过程和产物的性质。同时，利用扫描电镜来观察纤维在反应中形态变化，利用透射电镜观察产物的形态差别。研究结果表明：1.不同原料的微观结构和结晶区结构影响超声波协同的TEMPO氧化。棉短绒浆纤维、针叶浆纤维和竹浆纤维的结晶度和结晶区尺寸符合如下规律：棉短绒纤维>针叶浆纤维>竹浆纤维，而表面积大小为：棉短绒浆纤维<针叶浆纤维<竹浆纤维。在相同超声波的条件下制备纳米纤维，产物的羧基含量依次为：1.66mmol/g，2.02mmol/g和2.10mmo/g。竹浆纳米纤维长度400-800nm，针叶浆400-800nm，棉短绒浆纳米纤维200-400nm。结晶度低、具有大量孔隙结构的竹浆纤维反应速度快，且得到的纳米微晶较长。2.水槽式和探头式的超声波对TEMPO氧化的影响不同，探头式超声波效率远高于水槽式超声波，且得到的纳米纤维长度较长。使用相同条件TEMPO氧化针叶浆纤维，探头式超声波间歇作用80min后，纳米纤维羧基含量为1.85mmol/g；水槽式超声波连续作用8h后，纳米纤维羧基含量2.02mmol/g。探头式超声波作用70min得到的纳米纤维长度500-900nm，水槽式超声波制备纳米纤维长度为400-800nm。3.使用NaOH润胀和PFI打浆对针叶浆纤维进行预处理，能够有效解离纤维结构，增加纤维的表面积，促进TEMPO氧化的进行。氧化后纤维的羧基含量达到1.2mmol/g，再通过高速分散或者超声波后处理，制备得到纳米纤维。纳米纤维长度达到几微米到十几微米，宽度在几十纳米。