生物质是一种可替代化石资源获取液态燃料和化学品的可再生资源。乙酰丙酸乙酯（Ethyl levulinate，EL）作为一种新型生物质基化学品，具有良好的反应特性和广泛的工业应用价值。生物质直接醇解法制备乙酰丙酸乙酯因工艺简单、对环境影响较小，被认为是一条非常有发展潜力的转化途径。本文首先研究了葡萄糖在超低硫酸催化体系和USY分子筛/超低酸混合催化体系中降解生成乙酰丙酸乙酯的规律，然后以糠醛渣为原料，研究了其在混合催化体系下制备乙酰丙酸乙酯的工艺，最后探索了糠醛渣经脱木质素后制备乙酰丙酸乙酯的工艺，即两步法工艺。得到如下结论：1．在超低酸催化葡萄糖制备乙酰丙酸乙酯的实验中，利用气相色谱和液相色谱对醇解产物进行了分析，提出了葡萄糖转化合成乙酰丙酸乙酯的合理反应机理，据此建立了反应动力学模型。在试验范围内，葡萄糖醇解的主副反应均为一级反应，其中主副反应的活化能分别为122.64kJ/mol和70.79kJ/mol，对H+反应级数分别为0.985和0.998。醇解反应中，提高反应温度和硫酸浓度有利于提高乙酰丙酸乙酯的产率，但温度过高也会促进腐殖质的生成。超低浓度硫酸能够提供足够的酸性位生成乙酰丙酸乙酯，同时可以有效抑制乙醇自身缩合副反应。2．进一步考察了固体酸USY分子筛/超低硫酸混合催化葡萄糖合成乙酰丙酸乙酯的规律。根据液相产物分析，经液体酸催化和固体酸催化葡萄糖的反应路径是一致的，两种催化剂的混合可以促进葡萄糖的降解和其向乙酰丙酸乙酯的转化。当温度为180℃，0.1%的硫酸与2%USY分子筛混合催化，反应120min，乙酰丙酸乙酯的产率为51.47mol%。混合催化剂的使用不会造成乙醚产量的大量增加。在混酸体系中，固体酸USY分子筛仍能保持较好的活性，可重复利用5次以上。混酸催化保留了固体酸催化剂的优点，并且提高了产物乙酰丙酸乙酯的产率。3．以糠醛渣为原料，混酸催化合成乙酰丙酸乙酯，混酸的催化效果优于单独使用USY分子筛或者超低酸。当硫酸浓度恒定为0.1%，考察了反应温度、反应时间、液固比和USY分子筛用量对乙酰丙酸乙酯的产率的影响，并采用响应面分析法对醇解工艺进行了优化。在优化工艺条件下，乙酰丙酸乙酯的产率为17.23%，即1g糠醛渣可以生产0.1723g乙酰丙酸乙酯。USY分子筛在重复使用5次后，产物产率出现明显下降。通过对固相残渣的表征，糠醛渣经液体酸催化后形貌发生变化，结构明显疏松，表明混合催化体系中液体酸能够使糠醛渣发生一定程度的降解，从而有利于后续固体酸USY分子筛的催化作用。4．探索了糠醛渣两步法合成乙酰丙酸乙酯的工艺条件，即脱木质素工艺和醇解工艺相结合。综合考虑木质素的去除率和纤维素的损失率，确定了脱木质素处理的条件。脱木质素完成后，通过浓缩提取液得到乙醇木质素，残渣继续用于醇解反应。以1g糠醛渣为基础，经两步法工艺，可以得到0.1150g乙酰丙酸乙酯和0.1151g木质素。