作为山西特产的小杂粮要严格控制其质量安全,因此杂粮中杀菌剂残留检测很有必要。传统的杀菌剂残留前处理方法存在耗时长、消耗毒性有机试剂体积大、对人体健康和环境有不好的影响。基于此,本研究将QuEChERS方法和分散液液微萃取法进行了改进,建立了杂粮中三唑类和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的前处理新方法。本研究建立了一种杂粮中三唑类杀菌剂残留的前处理新方法——基于低共熔溶剂的改进QuEChERS法,再结合高效液相色谱进行测定。以低毒、绿色的低共熔溶剂作为提取剂,避免了有毒试剂的使用,并且利用涡旋加速提取,在高效液相色谱进行检测。本试验对提取剂的种类、提取剂的配比、提取剂的体积、提取剂和水的比例、提取时间、盐的添加量、吸附剂的用量等条件进行了优化。结果表明,在最佳条件下,3种三唑类农药在2～400μg/g线性良好,检出限为0.67 mg/kg,定量限为2 mg/kg,回收率78.78～104.62%,相对标准偏差均小于5.00%。所建立的前处理方法快速、高效、绿色、对环境友好。本研究建立了一种杂粮中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的前处理新方法——基于天然生物衍生溶剂的分散液液微萃取法,再结合高效液相色谱进行测定。该方法使用了天然生物衍生溶剂作为萃取剂,并且利用水相固化的方式收集萃取液。本试验对萃取剂的种类体积、分散剂的种类体积、氯化钠的添加量、样品的取样量、涡旋时间、溶液p H值等条件进行了优化。结果表明,在最佳条件下,3种甲氧基丙烯酸酯类农药在0.5～100μg/g线性良好,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,回收率90.54～107.08%,相对标准偏差均小于5.40%。所建立的前处理方法快速、高效、绿色、对环境友好。本研究建立的两种杂粮中杀菌剂残留的前处理方法,均具有高效、绿色的特点,可满足于杂粮检测的要求,具有广阔应用前景。