【摘 要】
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本文研究了以石灰为钙质原料,晶质的石英粉和粉石英为硅质原料通过动态水热合成法制备纳米直径硬硅钙石纤维。研究表明,原料活性对合成硬硅钙石纤维有着重要影响。通过酸碱滴定
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本文研究了以石灰为钙质原料,晶质的石英粉和粉石英为硅质原料通过动态水热合成法制备纳米直径硬硅钙石纤维。研究表明,原料活性对合成硬硅钙石纤维有着重要影响。通过酸碱滴定法测得石英粉表面位为8.41×10-6mol/g,粉石英为1.73×10-5mol/g,白炭黑为3.56×10-4mol/g,表明非晶质白炭黑的反应活性远远大于结晶质的石英粉和粉石英。进行研磨可以改变硅质原料的表面位,也就是说可以改变其反应活性,实验表明,表面位在0.9-1.8×10-5mol/g左右的硅质原料适于制备出纳米直径的硬硅钙石纤维。石灰的反应活性与石灰石的煅烧温度和时间有关,对于实验选用的石灰而言,1000℃煅烧3h较为合适,所得的石灰活性度最大,对应的硬硅钙石纤维晶体发育最好。
对于不同活性的原料进行匹配,可以制备出直径不同的硬硅钙石纤维。对应于1000℃煅烧3h的石灰,研磨15分钟的石英粉和粉石英的活性与其相匹配,制备出的硬硅钙石纤维可以达到纳米级别。在硬硅钙石合成的过程中选用了几种不同的添加剂,它们都对合成硬硅钙石纤维有帮助,其中使用氧氯化锆添加剂可以获得纳米直径的硬硅钙石纤维。搅拌转速对合成纳米直径硬硅钙石纤维也有重要影响,结果表明,采用两阶段转速(升温阶段为350r/min,保温阶段为250r/min)可以获得结晶良好的纳米直径硬硅钙石纤维。
通过本实验的研究,采取如下的水热合成工艺:选用400目石英粉和1000℃下煅烧3h石灰作为硅质原料和钙质原料,钙硅比为0.975∶1(摩尔比),水固比为40∶1(质量比),氧氯化锆添加量为Zr4+/(Ca2++Si4+)=0.02∶1(摩尔比),采用两阶段变速搅拌机制,升温时转速为350r/min,保温时转速为250r/min。最终所制得硬硅钙石纤维直径可以达到纳米级别。
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