【摘 要】
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氯霉素是一种广谱的酚类抗生素,被广泛应用于治疗一些动物性疾病,但其对动物体有骨髓毒害等不良反应。因此,本研究以牛乳中的抗生素-氯霉素残留为模型,致力于研制出一种简单方便、廉价易得、特异性高,灵敏度高、检出限低、可用于现场牛乳中氯霉素残留检测的新型Fe-MOFs复合纳米碳氮材料的电化学传感器。本研究基于Fe-MOFs复合两种新型碳氮材料,构建了Fe-MOFs@N-GQDs/GCE传感器与Fe-MOF
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氯霉素是一种广谱的酚类抗生素,被广泛应用于治疗一些动物性疾病,但其对动物体有骨髓毒害等不良反应。因此,本研究以牛乳中的抗生素-氯霉素残留为模型,致力于研制出一种简单方便、廉价易得、特异性高,灵敏度高、检出限低、可用于现场牛乳中氯霉素残留检测的新型Fe-MOFs复合纳米碳氮材料的电化学传感器。本研究基于Fe-MOFs复合两种新型碳氮材料,构建了Fe-MOFs@N-GQDs/GCE传感器与Fe-MOFs@MWCNTs/GCE传感器。并对这两种传感器进行一系列的物理表征、电化学表征以及实验参数的优化。最后研究两种传感器的选择性、稳定性、重现性,计算检出限与线性方程,并将其应用于牛乳样品中氯霉素的检测。主要研究内容如下:（1）传感器的制备:Fe-MOFs、N-GQDs采用溶剂热合成法制得,并同时对MWCNTs进行了纯化,随后通过水热合成法制得Fe-MOFs@N-GQDs、Fe-MOFs@MWCNTs。同时将制得的Fe-MOFs、N-GQDs、MWCNTs、Fe-MOFs@N-GQDs、Fe-MOFs@MWCNTs进行SEM、FT-IR、XRD表征。结果表明:Fe-MOFs@N-GQDs与Fe-MOFs@MWCNTs制备成功。（2）传感器的表征与参数优化:在循环伏安法下,以对应氯霉素特定还原峰峰电流与基线之间的电流差值Δi大小为判断指标,对两种传感器进行制备参数优化。Fe-MOFs@N-GQDs/GCE传感器优化实验结果表明:0.1 mol/L氯化钠溶液为支持电解质,循环伏安扫描的扫描速率为100 m V/s,滴涂Fe-MOFs与N-GQDs的体积配比为1:1,Fe-MOFs@N-GQDs分散液修饰量为5μL,底液p H为7时,传感器的响应Δi值为最大;另一方面,Fe-MOFs@MWCNTs/GCE传感器优化实验结果表明:0.1 mol/L氯化钠溶液为支持电解质,循环伏安扫描的扫描速率为75 m V/s,滴涂Fe-MOFs与MWCNTs的体积配比为1:2,Fe-MOFs@MWCNTs分散液修饰量为6μL,底液p H为7时,传感器的响应Δi值为最大。同时,将制得的Fe-MOFs@N-GQDs/GCE以及Fe-MOFs@MWCNTs/GCE两种传感器分别与GCE、Fe-MOFs/GCE、N-GQDs/GCE进行Δi大小对比,发现复合后的两种传感器电催化性能均更为优异。两种传感器在0.01 mol/L[Fe（CN）6]3-/4-溶液中进行DPV、CV、EIS表征,证实两种复合传感器在一定程度下弥补了Fe-MOFs、N-GQDs导电性差的缺陷,并改善了MWCNTs分散性差的缺陷。（3）传感器的性能及应用:将制得的Fe-MOFs@N-GQDs/GCE传感器与Fe-MOFs@MWCNTs/GCE传感器,进行选择性、稳定性、重现性以及检测限的测定,并应用在牛乳中氯霉素的检测。结果表明:两种传感器均具有良好的选择性、稳定性、重现性,且检测限低,牛乳中氯霉素的检测的加标回收率皆在可接受范围内,表明两种传感器都具有良好的应用性。
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