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本文研究了在FX-01沸石催化剂上,以苯和丙烯为原料,采用过氧化法制备间苯三酚、间苯二酚的烷基化工艺。
由于过氧化法生产间苯三酚、间苯二酚的工艺路线较长,且烷基化、氧化、酸解的反应过程较为复杂,使得最终氧化产物多达20多种,给后续产品精制带来了很大困难,且间苯二酚、间苯三酚的收率和纯度较低,因此,较好地控制烷基化反应的产物种类并有效地提高烷基化反应产物的分离精度是需要解决的首要问题。
针对苯和丙烯烷基化反应过程的特点,通过相关文献检索和理论过程分析,以过程的反应动力学、相平衡及流体力学等为依据,建立了苯与丙烯烷基化反应联产间苯三酚、间苯二酚的小试装置。本文主要对联产间苯三酚、间苯二酚的烷基化反应过程进行了分析研究,考察了不同工艺路线、工艺条件对烷基化反应的影响,同时初步建立了气相色谱分析烷基化产物组成的定量分析方法。实验结果表明,对于苯和丙烯合成间二异丙苯和1,3,5-三异丙苯的过程,适宜的工艺路线是“二步法”中的直接法,该工艺路线是以苯和丙烯反应首先制得二异丙苯,二异丙苯再与丙烯反应直接制得1,3,5-三异丙苯,产物中不含1,2,4-三异丙苯,适宜的工艺条件为:温度200~220℃,压力为3MPa,混合体积空速为2.57h-1,丙烯流速为0.06~0.12ml/min。该工艺的优点是丙烯在低浓度下反应,催化剂寿命较长,产品选择性较高。
针对小试工艺实验的操作条件,详细对比分析了小试工艺实验的设备型式、工艺特点、反应条件、影响因素等,对联产间苯三酚、间苯二酚中试装置进行了设计,提出了中试装置的适宜规模、工艺方案、工艺流程、操作条件等,力求使中试的工艺条件、产品质量能优于小试结果。